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小规格BCS4类药溶出试验如何检测?

发布于 2016-08-25 · 浏览 2939 · IP 广东广东
这个帖子发布于 8 年零 267 天前,其中的信息可能已发生改变或有所发展。

背景如下:

       该药为BCS4类,在252nm处有最大吸收。参比制剂为胶囊剂,规格1μg/粒。FDA给的溶出条件为0.4%LDAO水溶液,500ml,转速100。

试验已得结论如下:该药溶解度小,未加入表活基本不溶于4种介质中,按FDA给的量加入表活后,可溶解。

第一步采用HPLC检测,进样体积100μl,等度洗脱,发现主峰基本上看不到,且辅料峰较多较杂。采用TLC检测,无吸收。

第二步优化色谱条件,改成梯度洗脱后,100倍浓度的主峰可以和辅料峰分离,但单倍的主峰仍看不到。

第三步,尝试用UPLC检测,可明显检出同浓度对照主峰,加入辅料和表活后,主峰受干扰。

第四步,尝试用LC-MS,失败...

第五步,订购500μl进样阀,用回HPLC(岛津)检测,能看到主峰,但效果勉强。45min溶出基本上达100%时,峰面积为2116,拖尾1.4,理论板数9000,S/N约44      如下图:

img

现在问题来了:这种溶出检测方法可行么?还有没有其他的检测手段?

求各位大神不吝指教!!!





最后编辑于 2022-10-09 · 浏览 2939

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