有关物质空白干扰严重
各位大侠
本人近期在做消旋羟氮氨酸钙的有关物质实验,用的色谱条件如下:

自身对照法,还有3个杂质B、D、E,要求未知单杂和总杂,运行空白,结果如下所示:
运行了10几针空白,重叠很好:

对照如下:20min左右为主峰

样品和加标样品如下:(黑色为加标样品,蓝色为未加标样品),黑色峰中,5min左右的为杂质B,15min左右为杂质D,25min那以大坨包裹着杂质E,这三个是已知杂质。

不管空白,对照还是样品,26min后都是一大堆峰,不知道什么原因,我进行了如下的调查:
1 更换磷酸二氢钾,由AR级更换为HPLC级,空白干扰未改善。
2 更换色谱柱,未改善。
3 更换仪器,未改善。
4 将实验室超纯水更换为娃哈哈,也更换为屈臣氏,未改善。
乙腈我也换过不同厂家和批次的,我这个方法是方法转移,在转出方,人家做的没什么事,我把全套试剂和材料搬到我们公司,就一直有干扰。各位,能帮我看一下,到底是什么原因吗?
最后编辑于 2022-10-09 · 浏览 1935