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有关物质空白干扰严重

发布于 2021-01-08 · 浏览 1935 · IP 北京北京
这个帖子发布于 4 年零 123 天前,其中的信息可能已发生改变或有所发展。

各位大侠

本人近期在做消旋羟氮氨酸钙的有关物质实验,用的色谱条件如下:

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自身对照法,还有3个杂质B、D、E,要求未知单杂和总杂,运行空白,结果如下所示:

运行了10几针空白,重叠很好:

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对照如下:20min左右为主峰

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样品和加标样品如下:(黑色为加标样品,蓝色为未加标样品),黑色峰中,5min左右的为杂质B,15min左右为杂质D,25min那以大坨包裹着杂质E,这三个是已知杂质。

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不管空白,对照还是样品,26min后都是一大堆峰,不知道什么原因,我进行了如下的调查:

1 更换磷酸二氢钾,由AR级更换为HPLC级,空白干扰未改善。

2 更换色谱柱,未改善。

3 更换仪器,未改善。

4 将实验室超纯水更换为娃哈哈,也更换为屈臣氏,未改善。

乙腈我也换过不同厂家和批次的,我这个方法是方法转移,在转出方,人家做的没什么事,我把全套试剂和材料搬到我们公司,就一直有干扰。各位,能帮我看一下,到底是什么原因吗?



最后编辑于 2022-10-09 · 浏览 1935

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