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TFA流动性体系干扰峰的原因

医疗行业从业者 · 发布于 2022-04-21 · IP 广东广东
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这个帖子发布于 3 年零 219 天前,其中的信息可能已发生改变或有所发展。

各位大佬,本人最近在做一个片剂,做含量均匀度方法的时候,参考的是进口注册标准方法,流动相:0.05%TFA-水:0.05%TFA-乙腈=30:70,波长245nm,流速1.0ml/min,安捷伦3.5um色谱柱,等度洗脱5min。以此方法进样,主峰保留时间为2.6min,面积约1500,但空白溶剂(75%乙腈水)在约2.9min处总是检出干扰峰,且时大时小(面积0.2-10),考察原因时,进空针,无干扰峰检出。重新配制空白溶剂(配制过程全程不用塑料量筒,塑料胶头滴管)干扰峰仍检出,但没有之前那么大,且大小仍不稳定。重新配制流动相(全程不用塑料用器),连续3针空白(上述新配空白),干扰峰很大,面积约10。很困扰,请问各位大佬有什么思路没有?

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