倍他环糊精 环己烷检测

  药典上方法：取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，加
内标溶液（取二氯乙烯适量，加20%二甲基亚砜溶液制成每
lm l中约含0.04叫的溶液，即得）10.0ml，作为供试品溶
液；另精密称取环己烷，加内标溶液制成每lm l中约含环己
烷0. 078mg的溶液，量取10. Oml置顶空瓶中作为对照品溶
液。照残留溶剂测定法（通则0861)试验，以100%二甲基聚
硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为90°C; 进样
口温度为200°C; 检测器温度为250°C; 顶空瓶平衡温度为
7 0 °C ,平衡时间为2 0分钟。取对照品溶液顶空进样，各成
分峰之间的分离度应符合规定。取供试品溶液与对照品溶液
分别顶空进样，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，应符
合规定。

遇到问题：检测过程中对照溶液中被测组分峰面积不断变大，但是内标峰面积保持不变，导致系统适应性不过。

试着加长平衡时间与升高平衡温度，结果都不行，在此请教各位老师有没有做过的，给我提提意见。。。