【求助】拉唑类产品冻干水分含量高

近期做的拉唑类品种40mg规格，每瓶用的2ML注射用水，无冻干保护剂，做出来的水分偏高，都在6%左右。标准是小于5%，非常疑惑，不知道是冻干工艺原因还是水分测定方法原因。现在是小试阶段，通过延长解析干燥时间也不能达到要求。恳请各位高手帮忙分析下原因，不甚感激！
现附冻干工艺(100瓶量)如下：
-40 ℃预冻 4h
-20℃升华24h
30℃干燥17h