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做质谱不能进盐,但流动相是磷酸盐,该如何办。

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    您的案例《做质谱不能进盐,但流动相是磷酸盐,该如何办。》 经同行评议,被丁香园临床病例数据库收录。
收录时间 2025年6月9日
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发布于 2021-05-20 · 浏览 1714 · IP 江苏江苏
这个帖子发布于 4 年零 21 天前,其中的信息可能已发生改变或有所发展。

亲们,有个产品有两个小杂质峰,怀疑是辅料的杂质峰,想把它定性找出来,打算做个质谱看看,可是液相流动相是磷酸盐缓冲液。

色谱条件 用多氨基键合聚乙烯醇为填充剂(Shodex Asahipak NH2P-50 4E,4.6mm×250mm,5μm或效能相当的色谱柱),以磷酸盐缓冲液(取二水合磷酸二氢钠1.56g与磷酸氢二钠3.58g,加水1000ml使溶解,用磷酸或氢氧化钠试液调节pH值至6.5)-乙腈(37∶63)为流动相,调节色谱系统使主峰保留时间约为20分钟;用荧光检测器测定,激发波长为350nm,发射波长为430nm;取牛磺酸6.25g与高碘酸钠2.56g,加水溶解并稀释至1000ml,摇匀,作为荧光反应试剂,荧光反应试剂的流速与流动相相同;反应池温度为100℃,反应管长20m(内径0.5mm),冷却池温度为15~25℃,冷却管长2m(内径0.3mm)。进样体积50μl。

这是一个老产品,改标准后多了两个小杂质峰,除了做质谱,实在想不到别的方法了,大家有没有方法。或者有什么方法可以顺利测质谱。

最后编辑于 2022-10-09 · 浏览 1714

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