氢化物原子荧光测硒元素求助

本人在做氢化物原子荧光法测硒元素，样品为牛奶状液体试样，湿法消解，冷消化过夜，遇到以下几点问题，求助：1、湿法消解采用10ml硝酸：高氯酸=9:1的混合酸冷消化过夜，150℃消解至剧烈反应结束，220℃消解至澄清，样品变黑时及时加硝酸，至剩余约2ml，该过程温度是否有问题？若有，温度控制在多少合适？

2、测定硒元素参考国标GB5009.93-2010，用100g/L铁氰化钾做掩蔽剂，缺硒样品（不加硒元素，其他成分相同）的干扰非常大，是否调整铁氰化钾的浓度？

3、硒灯参考电流为10mA,测定10ug/ml的标准硒溶液时，荧光值只有25左右，发现荧光值小时，三次测得的值RSD比较大，大于5小于10，当提高样品浓度时，荧光值可以增大，但样品中的酸浓度也同时提高了，联系到2中的铁氰化钾浓度，酸浓度加大会使铁氰化钾沉淀，不知园子里有没有做过的老师，可否提一点建议。