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【求助】缓释片含量测定结果偏低。

发布于 2015-08-29 · 浏览 6269 · IP 广东广东
这个帖子发布于 9 年零 255 天前,其中的信息可能已发生改变或有所发展。
求助个大神们:
目前在做一品种-盐酸二甲双胍缓释片,缓释片含量(约95%)远低于中间体颗粒(约100%):
详细情况:本缓释片含骨架结构,直压工艺,HPMC约占35%;中间体颗粒含量约100%,且RSD不超过1%;但缓释片含量仅约95%,经过多批次验证方法重现性、线性较好,回收率可达99%。
求助,可能是什么原因导致?
在此,先谢谢各位战友啦~~












补充:
原标准方法:取样量500mg(以盐酸二甲双胍计),溶剂为乙腈溶液(10→100),磁力搅拌溶解,离心;取上清液,用水稀释定容、滤过。按照该标准测定,自研产品含量近约60%,有近40%的量溶不出来;在此标准基础上进行一些列考察:
1、降低取样量:减少骨架结构对主成分的包裹,最终确定取样量50mg(以盐酸二甲双胍计),含量测定结果为95%,更低的取样量10mg也有尝试,没有明显提高。
2、提取方法:超声和磁力搅拌对比,进行时间考察,无明显影响。
3、滤膜吸附:无吸附
4、溶剂:水,乙腈溶液(乙腈由40%至5%),无影响
5、样品浓度:因原标准浓度较高,有明显拖尾峰,后将浓度降低,为原标准的1/5。峰对称性较好。
6、进行线性、回收率、重现性等方法预验证,均符合规定。
7、用有机溶剂分散骨架,加甲醇(乙醇、乙腈)后骨架分散呈现粉末状,加水后又是絮状,含量仍偏低;
8、加甲醇(HPMC溶于甲醇)分散骨架后,过滤,滤去骨架结构,取滤液用水定容,含量约91%。
目前已经无从下手,下一步有何建议,请战友们指教。




















最后编辑于 2015-09-12 · 浏览 6269

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