消毒剂指标余氯检验——N，N-二乙基对苯二胺(DPD)法（二）

关键词：粒度标准物质 食品安全快速检测试剂盒 农残检测 水质检测标准菌株
(3)预处理、项目检验
采样后立即测定，自始至终避免强光、振摇和温热。
标准曲线绘制，吸取0mL、0．1mL、0．5mL、2．0mL4．0mL和8．0mL氯标准使用溶液置于6支10 mL具塞比色定中，用纯水稀释至刻度。各加入0．5mL磷酸盐缓冲溶液，0．5mLDPD溶液，混匀，立即于515nm波长处，用1cm比色皿，以纯水为参比，测定吸光度，绘制标准曲线。
游离余氯测定：吸取10mL水样置于10mL比色管中．加入0．5mL磷酸盐缓冲溶液和0．5mLDPD溶液，混匀．选择1cm比色皿和纯水参比．立即于515nm测定吸光度，记录读数为A，同时测量样品空白值．在读数中扣除。如果样品中一氯胺含量过高，水样可用亚砷酸盐或硫代乙酰胺进行处理。根据A可求游离余氯．按下列几种方法分别测定总氯和各种氯胺。
总氯测定：继续向上述比色管中加入约1g碘化钾。选择1cm比色皿和纯水参比，立即于515nm测定吸光度，记录读数为M，根据M求出总氯。
各种氯胺测定：吸取10mL水样置于10mL比色管中。加入0．5mL磷酸盐缓冲溶液、0．5mL DPD溶液混匀，加入一小粒碘化钾晶体(约0．1mg)，混匀后，再测量吸光度，记录读数为B。
如果样品中二氯胺含量过高，可加入0．1mL新配制的碘化钾溶液(1g／L)。再向上述试管加入碘化钾晶体(约0．1g)，混匀，2min后，测量吸光度，记录读数为C。
另取两支10mL比色管，取10mL水样于其中一支比色管中，然后加入一小粒碘化钾晶体(约0．1mg)，混匀，于第二支比色管中加入0．5mL缓冲溶液和0．5mLI)PI)溶液，然后将此混合液倒入第一管中，混匀。测量吸光度，记录读数为N。
根据表中读数从标准曲线查出水样中游离余氯、总氯和各种化合余氯的质量，计算水样余氯。
ρ(Cl2) ＝m／V
式中ρ(Cl2)——水样中余氯的质量浓度，mg／L；
m——从标准曲线上查得余氯的质量，?g；
V——水样体积，mL。
遇偏酸性、偏碱性或高盐类水样应增加缓冲液用量使水样pH6．2～6．5，pH值太低往往使总氯中一氯胺在游离氯测定时出现颜色，pH值太高会由于溶解氧产生颜色。
向试料中预先加入亚砷酸钠或硫代乙酰胺溶液，消除不包括氧化锰和六价铬的所有氧化物以便确定氧化锰和六价铬的影响。取试料100mL于250mL锥形瓶中，加入1mL亚砷酸钠(或硫代乙酰胺)溶液混匀再加入0．5mL缓冲液和0．5mLDPD试液，然后测量吸光度，相当于氧化锰和六价铬的干扰，从总结果中扣除。
分开配制的各标准比色液应避免缓冲溶液与DPD试液混合后放置过久呈现假红色。
如所用的分光光度计的单色性较差，将使标准比色液测量时浓度范围变窄，只能适用c(Cl2)0．0007～0．021mmol／L(0．05～1．5mgjL)，因此配制的标准比色液浓度范围应与分光光度计的性能相适应。
DPD的氧化并不是专由氯化合物造成，根据浓度和化学氧化电位该反应可由其他氧化剂引起。因此本法在以下氧化剂不存在的情况下适用：溴、碘、溴胺、碘胺、臭氧、过氧化氢、铬酸盐、氧化锰、亚硝酸盐、铜离子和铁离子。铜离子<8mg／L和铁离子<20mg／L的干扰可用Na2EDTA掩蔽。
3．质量控制
氯浓度在0．055～1．44mg／L水样的相对标准偏差和加标回收率应在允许差范围。
4．安全操作
硫代乙酰胺溶液是可疑致癌物，亚砷酸盐有毒，切勿接触皮肤或吸入。
5．结果报告
生活饮用水卫生标准(GB 5749—2006)：与水接触≥30min，余氯出厂水限值4mg／L，出厂水余量≥0．3mg／L，管网末梢水余量≥0．05mg／L。将测定值与之比较，判断是否合格。
6．能力要求
能够描述出厂水等水样余氯检验任务来源和两种检验方案，学会比色法和分光光度法检测余氯。