【讨论】盐酸乙胺丁醇片的分析方法
【溶出度】取本品,照溶出度测定法(附录Ⅹ C第一法),加水900ml 为溶剂,转速为每分钟100 转,依法操作,经45分钟时,取溶液5ml ,滤过,精密量取续滤液2ml ,置10ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取2ml ,加溴甲酚绿溶液(取溴甲酚绿0.2g,加水30ml与0.1mol/L氢氧化钠溶液6.5ml 使溶解,加磷酸二氢钠19.0g 与磷酸氢二钠2.5g,加水稀释至500ml,摇匀,加0.1mol/L盐酸溶液调节pH值为4.6±0.1)10ml,摇匀,精密加氯仿20ml,振摇提取后,静置使分层,分取澄清的氯仿液,照分光光度法(附录Ⅳ A),在420nm 的波长处测定吸收度。
【含量测定】取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸乙胺丁醇0.1g),置分液漏斗中,加8 %氢氧化钠溶液10ml与氯化钠2g,用氯仿振摇提取5 次,每次25ml,振摇约5 分钟,提取液经铺有无水硫酸钠层的滤器滤过,最后用氯仿25ml分次洗涤滤器,合并氯仿液,置70℃水浴中蒸去氯仿至剩约25ml,放冷,加冰醋酸50ml与结晶紫指示液1 滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于13.86mg 的C10H24N2O2.2HCl 。
有几个问题请教各位老师:
1.盐酸乙胺丁醇本身在水中极易溶解,在氯仿中极微溶解,为何片剂的溶出度和含量测定方法均有氯仿提取这个步骤?
2.【含量测定】中,加入氢氧化钠和氯化钠的作用是什么?我推测加入氯化钠是防止乳化,但不知对不对?不知道加入氢氧化钠溶液的作用是什么?
谢谢各位老师,问题也许很白痴...

最后编辑于 2022-10-09 · 浏览 2889