还原糖测定——萨氏(Somogyi)法（一）

关键词：一级标准物质 农药标准物质 水质标准样品 标准品进口
该法是微量法，检出量为0．015~3 mg。灵敏度高，重现性好，结果准确可靠。因样液用量少，故可用于生物材料或经过层析处理后的微量样品的测定。终点清晰，有色样液不受限制。
1．原理
样液与过量的碱性铜盐溶液共热，样液中的还原糖定量地将二价铜还原为氧化亚铜，生成的氧化亚铜在酸性条件下溶解为一价铜离子，一价铜离子能定量地被碘氧化为二价铜，碘被还原为碘化物，可求出与一价铜反应的碘量，从而计算出样品中还原糖含量。
2．仪器
①微孔玻璃漏斗。
②滴定管及实验室常用仪器。
3．试剂
① 0．17 mol·L^-1KIO₃溶液：称取3．64 g KIO₃溶于水中，稀释到100 mL。
②萨氏试剂：将71 g Na₂HPO₄·12H₂O、40 g酒石酸钾钠溶于约400 mL水中。加入1 mol·L^-1NaOH溶液100 mL把8 g CuSO₄·5H₂O溶于水并稀释到80 mL，边搅拌边加人到上述溶液中。再取410 g Na₂SO₄·10H₂O溶于水中，加入到上述溶液中，再加入0．17mol·L^-1KIO₃溶液25 mL，加水稀释到l 000 mL放置数天后，用微孔玻璃漏斗过滤，备用。
③2．5％碘化钾溶液：溶解2．5 g碘化钾于水中，稀释到100 mL，存放于棕色瓶中。
④10％氢氧化钠溶液。
⑤1 mol·I。叫H₂SO₄溶液。
⑥0．5％淀粉指示剂：称取1 g淀粉，加少量水搅匀，缓缓倾人200 mL沸水中，搅拌成透明液。
⑦0．005 mol·L^-1硫代硫酸钠标准溶液：称取Na₂S₂ O₃·10H₂O约25～26 g，加10％氢氧化钠溶液2 mL，加水溶解并稀释至100 mL，使用时再稀释20倍。
标定：称取干燥碘酸钾3．5667 g，溶于水并稀释到100 mL，将此溶液准确稀释200倍，得5／6 ×10^-3mol·L^-1的KIO₃溶液。取此溶液10 mL，加入1 mL2．5％KI溶液及2 mL1 mol·L^-1L硫酸溶液，放置5 min，用Na₂S₂ O₃溶液滴定，当溶液慢慢变为黄色时，加入1 mL0．5％淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。记录Na₂S₂ O₃溶液消耗量。