【求助】溶剂残留测定乙酸不出峰；七种溶剂分不开
发布于 2013-02-22 · 浏览 3812 · IP 山东山东
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向高手请教气相测定溶剂残留的问题，残留溶剂有乙醇、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、丁酮、冰乙酸，二氯甲烷，
FID检测器，DMSo溶解直接进样
采用DB-5测定时，进样口200℃，检测器250℃，柱温35℃，10min，20℃/min升至250℃，流速1.0ml/min，乙酸按0.05限度配制，不出峰，增大浓度时相应值低，且与丁酮出峰重叠，微调升温速率分不开。
采用PEG柱测定时，进样口200℃，检测器250℃，柱温35℃，8min，20℃/min升至250℃，流速1.0ml/min，乙醇与二氯甲烷分不开，为肩峰；微调40℃升温时，两者为同一保留时间。
请教高手，这种情况该如何测定？！谢谢！～
FID检测器，DMSo溶解直接进样
采用DB-5测定时，进样口200℃，检测器250℃，柱温35℃，10min，20℃/min升至250℃，流速1.0ml/min，乙酸按0.05限度配制，不出峰，增大浓度时相应值低，且与丁酮出峰重叠，微调升温速率分不开。
采用PEG柱测定时，进样口200℃，检测器250℃，柱温35℃，8min，20℃/min升至250℃，流速1.0ml/min，乙醇与二氯甲烷分不开，为肩峰；微调40℃升温时，两者为同一保留时间。
请教高手，这种情况该如何测定？！谢谢！～
最后编辑于 2022-10-09 · 浏览 3812
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