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【讨论】破坏性试验如此做是否有问题

最后编辑于 2022-10-09 · IP 北京北京
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这个帖子发布于 13 年零 210 天前,其中的信息可能已发生改变或有所发展。
对于试验的目的和意义等等就不扯了,园子里很多。直接说操作过程,看到在做酸碱破坏试验的普遍做法是:将酸或碱破坏后的溶液调至中性, 如pH为7.0。这样做的目的无非也就是安全进样,因为酸碱破坏后的溶液pH值已经超过了色谱柱的耐受范围。此种做法带来的后果是---样品如果降解的话,那么到底是对酸不稳定还是对碱不稳定。
举一例子:某一品种从结构上看,对酸非常稳定,对碱不稳定。但在经过酸破坏后,又拿碱去中和此溶液。结果此化合物也发生了降解。那这里会有一个疑问,是否在调节至中性的时候,碱又和该化合物发生了反应。
因此,我觉得做酸碱破坏的时候无需调至中性,这样才能真正的反映出在酸碱中的稳定程度。另外,HPLC的进样量一般都很小,并且在进入色谱柱前也会有很大程度的稀释,不至于对色谱柱造成损伤。说到这又想起做溶出试验时不是还有一条pH=1.0(1.2)的溶出曲线么,而且有些样品需要很大的进样量(100甚至500微升),也没见到有进样前需要将溶液调成中性的报道。
以上纯属个人之见,不妥之处还请各位战友拍砖。

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