求助 怎么测出水合物的游离水和结合水含量

API是2.5个水的水合物，做了两次TGA，不平行，且按照COA和分子式计算，应该有4.7%结合水和0.7%游离水，和TGA也对不上。DSC除了熔点也没看到别的吸热峰。我们先假设60℃左右是掉游离水，把API放50℃烘箱烘了一天，确认它达平衡了，失重0.3%，和0.7%的游离水也对不上，这是咋回事啊？