背散射电子衍射(EBSD)形成原理及应用
背散射电子衍射(EBSD)概述:
背散射电子衍射(EBSD)是一项在扫描电镜中获得样品结晶学信息的技术。EBSD将显微组织和晶体学分析相结合,可用来测量晶体取向( crystal orientation)、晶界取向差( grain boundary misorientations)、鉴别物相、以及局部晶体完整性的信息。与金相,投射,XRD,扫描等表征手段所得数据相比,EBSD数据信息量非常丰富,而且获取的晶粒取向信息更直观。
背散射电子衍射装置(EBSD):是扫描电子显微镜(SEM)的附件之一,它能提供如晶间取向、晶界类型、再结晶晶粒、微织构、相辨别和晶粒尺寸测量等完整的分析数据。EBSD数据来自样品表面下10-50nm厚的区域,且EBSD样品检测时需要倾转70°,为避免表面高处区域遮挡低处的信号,所以要求EBSD样品表面“新鲜”、清洁、平整、良好的导电性、无应力等要求。
背散射电子衍射(EBSD)形成原理:
电子背散射衍射仪一般安装在扫描电镜或电子探针上。样品表面与水平面呈 70° 左右。当入射电子束进入样品后,会受到样品内原子的散射,其中有相当部分的电子因散射角大逃出样品表面,这部分电子称为背散射电子。背散射电子在离开样品的过程中与样品某晶面族满足布拉格衍射条件 2dsinθ =λ 的那部分电子会发生衍射,形成两个顶点为散射点、与该晶面族垂直的两个圆锥面,两个圆锥面与接收屏交截后形成一条亮带,即菊池带。每条菊池带的中心线相当于发生布拉格衍射的晶面从样品上电子的散射点扩展后与接收屏的交截线,如下图所示。一幅电子背散射衍射图称为一张电子背散射衍射花样(EBSP)。一张EBSP 往往包含多根菊池带。接收屏接收到的 EBSP 经 CCD 数码相机数字化后传送至计算机进行标定与计算。值得指出的是, EBSP 来自于样品表面约几十纳米深度的一个薄层。更深处的电子尽管也可能发生布拉格衍射,但在进一步离开样品表面的过程中可能再次被原子散射而改变运动方向,最终成为 EBSP 的背底。因此,电子背散射衍射是一种表面分析手段。其次,样品之所以倾斜 70° 左右是因为倾斜角越大,背散射电子越多,形成的 EBSP 花样越强。但过大的倾斜角会导致电子束在样品表面定位不准,降低在样 品表面的空间分辨率等负面效果,故现在的 EBSD 都将样品倾斜 70° 左右。

背散射电子衍射(EBSD)应用:
电子背散射衍射技术已广泛地成为金属材料工作者、陶瓷和地质矿物学家分析显微结构及织构的强有力的工具。从采集到的数据可绘制取向地图、极图和反极图,还可计算ODF。
1取向测量及取向关系分析
EBSD最直接的应用就是进行晶粒取向的测量,那么不同晶粒或不同相间的取向差异也就可以获得,这样一来就可以研究晶界或相界、孪晶界、特殊界面(重位点阵)等。
2微织构分析
基于EBSD自动快速的取向测量,EBSD可进行微织构分析,并且能知道这些取向在显微组织中的分布,这是织构分析的全新方法。
3相鉴定
目前,EBSD可以对七大晶系任意对称性的样品进行自动取向测量和标定。结合EDS的成分分析可以进行未知相的鉴定。EBSD在相鉴定方面的一个优势就是区分化学成分相似的相,如:M7C3和M3C相,钢中的铁素体和奥氏体。
4真实晶粒尺寸测量
传统的晶粒尺寸测量依赖于显微组织图象中晶界的观察。但并非所有晶界都能被常规浸蚀方法显现出来,特别是一些李晶和小角晶界。因此,严重李晶显微组织的晶粒尺寸测量就变得十分困难。采用EBSD技术对样品表面的自动快速取向测量,可以精确勾画出晶界和李晶界,同时可进行晶粒尺寸统计分析。
5应变评定
晶格中有塑性应变会使菊池线变模糊由菊池衍射花样的质量可以直观地定性分析超合金铝合金中的应变半导体中离子注入损伤从部分再结晶组织中识别无应变晶粒等。另外,利用EBSD还可进行再结晶度和应变的测量及多相材料的相比计算。
EBSD是进行快速而准确的晶体取向测量和相鉴定的强有力的分析工具。由于它与SEM一起工作,使得显微组织(如品粒、相、界面、形变等)能与品体学关系相联系。EBSD技术已成为继X光衍射和电子衍射后的种微区物相鉴定和微区织构分析新方法。既具有TEM的微区分析特点又具有X光衍射(或中子衍射)对大面积样品区域进行统计分析的特点。EBSD样品制备也相对简单。可见,装有EBSD系统和能谱仪的扫描电子显微镜就可以将显微形貌、显微成分和显微取向三者集于一体,这大大方便了材料的研究工作。
背散射电子衍射(EBSD)特点:
1)高精度的晶体结构分析功能;
2)独特的晶体取向分析功能;
3)样品制备相对简单;
4)分析速度快,效率高(每秒钟可测定1000多个点),尤其是在织构分析方面具有明显的优势;NordlysMax3 实时采集、标定、显示达到1580点/秒!
5)可在样品上进行自动线、面分布数据点采集,在晶体结构及取向分析方面既具有TEM微区分析的特点,又具有X光衍射(或中子衍射)对大面积样品区域进行统计分析的特点。
最后编辑于 2022-10-09 · 浏览 5616