EDS能谱仪的原理及分析方法

EDS能谱仪概述：

能谱仪(EDS,Energy Dispersive Spectrometer)是用来对材料微区成分元素种类与含量分析，配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用。

EDS能谱仪原理：

EDS能谱仪，是一种分析物质元素的仪器，常与扫描电镜或者透射电镜联用，在真空室下用电子束轰击样品表面，激发物质发射出特征x射线，根据特征x射线的波长，定性与半定量分析元素周期表中B-U的元素，EDS可提供样品表面之微区定性或半定量之成份元素分析，以及特定区域之point、line scan、mapping分析。

其测试原理是：当X射线光子进入检测器后，在Si(Li)晶体内激发出一定数目的电子空穴对。产生一个空穴对的最低平均能量ε是一定的(在低温下平均为3.8ev)，而由一个X射线光子造成的空穴对的数目为N=△E/ε，因此，入射X射线光子的能量越高，N就越大。利用加在晶体两端的偏压收集电子空穴对，经过前置放大器转换成电流脉冲，电流脉冲的高度取决于N的大小。电流脉冲经过主放大器转换成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器，脉冲高度分析器按高度把脉冲分类进行计数，这样就可以描出一张X射线按能量大小分布的图谱。

EDS能谱仪的特点：

1.能快速、同时对各种试样的微区内Be-U的所有元素，元素定性、定量分析，几分钟即可完成。

2.对试样与探测器的几何位置要求低：对W.D的要求不是很严格；可以在低倍率下获得X射线扫描、面分布结果。

3.能谱所需探针电流小：对电子束照射后易损伤的试样，例如生物试样、快离子导体试样、玻璃等损伤小。

4.检测限一般为0.1%-0.5%，中等原子序数的无重叠峰主元素的定量相误差约为2%。

EDS能谱仪的分析方法：

1.点析法

电子束（探针）固定在试样感兴趣的点上，进行定性或定量分析。该方法准确度高，用于显微结构的成份分析，对低含量元素定量的试样，只能用点分析。

2.线扫描分析

电子束沿一条分析线进行扫描时，能获得元素含量变化的线分布曲线。结果和试样形貌对照分析，能直观地获得元素再不同相或区域内的分布。

3.面分布

电子束在试样表面扫描时，元素在试样表面的分布能在屏幕上以亮度（或彩色）分布显示出来（定性分析），亮度越亮，说明元素含量越高。研究材料中杂质、相的分布和元素偏析常用此方法。面分布常常与形貌对照分析。

小结：1.点、线、面分析方法用途不同，检测灵敏度也不同；

2.定点分析灵敏度最高，面扫描分析灵敏度最低，但观察元素分布最直观。

3.实际操作中要根据试样特点及分析目的合理选择分析方法。

定量分析对试样的要求：

1.样品在真空和电子束轰击下要稳定；

2.高准确度的分析时，要求试样分析面平、垂直于入射电子束；

3.试样尺寸大于X射线扩展范围；

4.有良好的导电和导热性能；

5.均质、无污染。

EDS能谱仪常见测试问题及解决方法：

1. EDS测试的时候经常测到有碳（C），氧（O）或者是其他一些样品原本没有的元素，这是什么情况？

样品在存在，制样，转运的过程中和空气接触，样品表面会随机吸附空气中的一些低沸点VOC，包括烷烃类，芳烃类，烯烃类，卤烃类，酯类，醛类和酮类等物质，当吸附量达到EDS检测下限时候，就会被探测器检测到。我们最常见到的便是碳氧元素。

如果测到一些样品不该含有的金属元素，比如铝（Al），铜（Cu）等，我们就要考虑是否来自于测试的载具，有时候可能会由于样品太薄了，测试时候检测到了基底的元素。

如果测到一些稀土元素，比如镧(La），锕（Ac），则有可能是因为噪音的峰太强了，仪器出现一些误判，这种情况直接把此类元素删除即可。

如果测试含硫（S）的物质，出现钼（Mo），测试含铟（In）的物质，出现钾（K），测试含溴（Br）的物质，出现铝（Al）。此时我们要考虑是否是遇到了重叠峰的现象。这种情况是因为某些元素的某些线系临街激发能相差太小了，导致结果出现误判。解决方法是增加大加速电压（该元素临界激发能的2-3倍），激发某些元素在其他线系的能谱峰：如Al（K1.49）和Br（L1.48）接近，可以增大电压至30kV，通过Br（K11.9）的能谱峰判定是否有Br。

. EDS采集能谱时，有时候会遇到能谱出峰很慢或无法出峰的情况，是什么原因导致的？

EDS采集能谱时，会遇到能谱出峰很慢或无法出峰的情况，原因可能是：

a.死时间过长。输入计数率会直接影响死时间的大小，计数率越高，死时间越高。

b.输入计数率过低。

一般可以采用以下解决方案：

a.工作距离：每台能谱仪都有特定的最佳工作距离，在不正确的工作距离下，计数率会比较低。

b.加速电压：应选择合适的加速电压，加速电压越低，获得的X射线的信号也就越少。

c.光阑的选择：大孔径光阑可以获得更多信号。

d.电子枪调整的情况：电子枪的对中、灯丝调整都会对信号产生影响。

e.样品状况：测试点前方较高阻挡了信号。