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液相小鼓包随进样次数的增加出峰时间往后推移,最终影响主峰积分,求可能原因

发布于 2022-08-24 · 浏览 5066 · IP 山东山东
这个帖子发布于 2 年零 261 天前,其中的信息可能已发生改变或有所发展。

背景:某片剂溶出曲线测定

流动相:乙腈-水(40:60) 色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18 4.6*150mm,5um

溶出介质:pH4.5醋酸盐缓冲液

在进样前用20%甲醇水冲洗色谱柱约40min,后换流动相平衡约40min,待基线平稳后进样,进样顺序如图所示:

img

该鼓包峰面积约占主成分峰面积的0.6%,PH1与KBRJ均为溶出介质。后更换同型号色谱柱后重新进样,没有鼓包出现。我们认为是色谱柱的问题, 但色谱柱出现什么问题会导致该现象的产生?

最后编辑于 2022-10-09 · 浏览 5066

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