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中药供试品对标准品随行针影响问题

发布于 2021-04-12 · 浏览 618 · IP 广东广东
这个帖子发布于 4 年零 29 天前,其中的信息可能已发生改变或有所发展。

一个中药复方检测黄芪甲苷,样品制备方法参考2015年药典黄芪,除了没有大孔树脂纯化步骤。配制的供试品生药浓度约1.1g生药/mL,进针量10μL,每针在目标峰出峰后都有8分钟的95%乙腈-5%水的比例进行冲洗

昨天一个序列中,在标品序列完后每6针供试品进一针标品1当作对照随行,总共有4针随行,代入公式计算每针随行对照浓度比配制浓度大了约6.3%,但是4针随行浓度的RSD仅0.13%。

我怀疑供试品基质能严重污染色谱柱导致后续的随行针出峰产生偏差,在此之前我也发现类似情况,通过改变液相方法增加每针后的高比例乙腈清洗梯度后就缓解了,现在好像没法通过增加清洗时间补救了。这种现象的存在导致我也不能确定供试品的峰到底是不是真实可信,目前对工作最大影响就是稳定性试验,加速3月比0月检测值高了6~8%,偏差到底怎样分析以及后续调查方案有点为难,求有经验大神帮助。

最后编辑于 2021-04-12 · 浏览 618

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