非对映异构体反相无法分离

本体的结构:

非对映异构体1:

非对映异构体2:

初始色谱条件:
色谱柱:Waters Symmetry C18; 流动相:乙腈-水(50:50)
流速:1.0ml/min,柱温:30℃,波长:201nm
本体在20min左右出峰,非对映异构体2和本体分离度3,非对映异构体1和本体重合,但能明显看出包裹在主峰中。
色谱条件调整:更换对异构体识别比较好的色谱柱C18-PFP,流动相水相0.01M磷酸二氢铵用TEA调pH7.0,非对映异构体1和主峰完全重合,非对映异构体2和主峰分离度约为1.5,调整pH为7.5、2.5保留时间基本不变,非对映异构体2和主峰分离度约为2.0。
再换回初始条件的色谱柱,使用pH2.5流动相,非对映异构体2和主峰分离度约为2.8,非对映异构体1和主峰完全重合。
咨询过色谱柱技术人员,建议使用手性柱。
希望各位大咖能给点建议
最后编辑于 2022-10-09 · 浏览 4267