MS-CLEAN VDR 磷脂去除柱
MS-clean VDR的前处理产品,结合疏水作用与酸碱理论,能选择性地捕获导致离子抑制作用的磷脂类干扰物,而不影响目标物的损失,为含脂样品提供极佳的净化效果,提高仪器检测分析物的灵敏度,并最大程度减少仪器的维护成本.
成都摩尔科学仪器有限公司专业供应
产品特点
●有效去除磷脂,降低离子抑制效应
●一次性处理多种兽残,节约时间
●无需活化,淋洗,操作简便,回收率稳定
●更纯净的样品,更干净的质谱源,诚少数据误差
GC-mS/mS基质净化效果对比
测定猪肉中 19 种兽药多残留的 UPLC/MS/MS 分析
1 样品提取
1)称取猪肉 2.0g 于 50mL 离心管中,加入 2.0mL 0.1 M NazEDTA- Mcllvaine 缓冲液,涡旋混匀 1 min,冰浴超声提取 10min,于 4°C 9000r/min 下离心 5min,移上礙于另一 15mL 离心管中; 2)再加入 7.0mL 2%甲酸乙腊于 50mL 离心管中,涡旋 5min,于 4°C 9000r/min 下离心 5min,合并两次上清液,用 2%甲酸乙睛定 容至 10m L; 3)将合并定容后的上清液,于 4°C 9000r/min 下离心 5min,待净化!
2 样品净化
1)上样:取 2.5mL 待净化液过柱,重力作用下獄,聾流出液; 2)洗脱:再加 625" 80%乙睛水进行二次洗脱,收集流出液,施 加 真登 E 空液体,合并两次流出液; 3) 将 0.5mL 样品洗脱液和 0.3mL HQ 加入到样品瓶中,涡旋混匀, 过 0.22 卩 m 有机滤膜供上机测试。
3 标曲配制
用空有基质配制标曲,来用内标法定量,标曲浓度范围 0.5-100ppb.
4.仪器测试条件
(仅供参考) 色谱条件 仪器:UPLC/MS/MS (Thermo Fisher TQS Endura) 色谱柱:Target-core C18 (2.1mmx50 mm, 1.8 pm) 柱温:30°C
进样量:8 pL
流速:0.4 mL/min
流动相:A:水(0.1 %甲酸) B:甲醇(0.1 %甲酸)
表 1 梯度洗脱
质谱条件
离子源: HESI鞘气压力: 40 arb离子传输管: 380。C
电喷雾电压: 3500 V辅气压力:2 arb辅气温度: 420。C
事项
1. 为防止由螯合引起的四环素化合物的损失,使用 0.1M Na2EDTA 缓)中液进行水溶液萃取。
2. 为改善与固体残留物的相分离,苗#降低温度对部分目标物 的 影响(如四环素类),建议使用低温离心(4°C)。
3. 为进一步确保蛋白及部分固体残留物的有效去除,建议使用高 速离心(9000r/min).
4. 建议采用加入内标物,采用空白基质配制标曲,有利于校正目 标 分析物的回收率.
实验结果
表 2.不同品牌猪肉中 19 种兽残加标回收实验结果(加标浓度 16ng/mL, n = 3)
最后编辑于 2022-10-09 · 浏览 1243