关于空白溶剂出峰的案例分享

由于近期项目要进大量样品，就把色谱条件摸好，然后美滋滋地提好样品，坐等仪器在跑，我在玩的幸福生活。样品制备好，列个一个长长的进样列表，为了减少残留，中间每隔几针还插了一针空白甲醇，最后走6针中浓度的混标做精密度。

样品进样没在意，等到第二天来看，发现中浓度的混标原本只有8个物质的，现在竟然出现了9个峰，这岂不是很尴尬？！然后才想起来看之前的样品，发现多出来的一个峰，是样品中走出来的一个物质。

这时候感觉大事不妙，然后色谱柱被强保留的物质吸附？！色谱柱被污染了吗？！然后问隔壁借了一个柱子，进同样的空白。花擦，还好，用他的色谱柱也走出来这个峰坚强，那就不是我柱子被污染了。

所以会不会是流动相的问题（附：之前买的实验耗材都是南京某无良商家买的大货，然后用回收的瓶子自己分装的，所以有些时候甲醇都能闻到臭鸡蛋一般的异味），又怕水相污染，所以就把有机相，水相重新换了一下，然后走样，不行啊，还是有峰。

那么应该就是进样针，系统管路，或者检测池的问题了吧，，，由于我的那个残留物质是在80%的有机相出峰的，所以我就重新把强洗液由50%甲醇配成了甲醇：异丙醇：乙腈：水=3：3：3：1，把弱洗液10%甲醇也重新配了一下，反复清洗进样针，然后重新进样，嗯，我要坚强点，谁叫这个残留峰这么坚强。

所以就是系统管路和检测池的问题喽，强溶剂，反复上，甲醇也冲了，乙腈也洗了，就差用正丁醇、异丙醇上了，后来想了想，妈蛋，一拍脑袋，自己真蠢，系统管路、流动相、进样针都全了，那还有啥呢，进样针虽然冲洗干净了，但它吸的样品对吗，真的是干净的空白吗？！进了这么多样品，就算是白色的空白溶剂，也会变成黑色的了吧，。而且虽然你用强洗液清洗进样针，但是它的外壁洗不了呀，心中有数了，果断又放了一个新加的甲醇进去进样，果然峰变低。

事后在想了想，虽然人傻只能一个一个问题去排除，但是就该先想到自己的样品问题，进样针洗针时外壁是不被清洗的，重复插在空白溶剂中本来就把自己的样品源头给污染了，导致自己之前的摸索全都是无用功。