亚硫酸盐的测定——酸漂副品红(盐酸副玫瑰苯胺)比色法（二）

关键词：标准微粒 食品安全检测标准物质 环境监测标准样品 进口标准品
⑥硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2 O3)=0．1mol·L -1]。
a．配制：称取25 gNa2S2O3·5H2O于烧杯中，加入300～500 mL新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加人约0．1 gNa2CO3，用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1 000 mL，贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置3～5天后标定。
b．标定：c([img=15,42]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/ksohtml/wps66AF.tmp.png[/img]KIO3)=0．1000 mol·L -1标准溶液的配制：准确称取0．8917 gKIO3于烧杯中，加水溶解后，定量转入250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。吸取25．00 mLKIO3标准溶液3份，分别置于250 mL锥形瓶中，加入10 mL200 g· L-1 KI溶液，5mL
lmol·L -1H2SO4，约加100 mL水，立即用待标定的Na2S2O3滴定至浅黄色，加入5mL淀粉溶液，继续滴定至溶液由蓝色变为无色，即为终点。
⑦二氧化硫标准溶液：称取0．5 g亚硫酸氢钠，溶于200 mL四氯汞钠吸收液中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤备用。吸取10．00 mL亚硫酸氢钠一四氯汞钠溶液于250 mL碘量瓶中，加100 mL水，准确加入20．00 mL碘溶液(0．1mol·L -1)，5 mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处2 min后，迅速以硫代硫酸钠(0．1 mol·L -1)标准溶液滴定至淡黄色，加0．5 mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为无色。另取100 mL水，准确加入碘溶液20．0 mL (0．1mol·L -1)、5 mL冰乙酸，按同一方法做试剂空白试验。
二氧化硫标准溶液计算：
ρ=[(V1-V2)*c*64.06]/10 式中：ρ——二氧化硫标准溶液的浓度，mg·mL -1；
V1——测定用亚硫酸氢钠一四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
V2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol·L -1；
64．06——1 molSO2的质量，g·mol -1； ’
二氧化硫使用液：临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠溶液吸收液稀释成每毫升相当于2?g二氧化硫。
⑧氨基磺酸铵溶液(1．2％)。(注意：亚硝酸对反应有干扰，加入氨基磺酸铵可使亚硝酸分解。)
⑨亚铁氰化钾溶液：称取10．6 g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]，加水溶解，稀释至100 mL。
⑩乙酸锌溶液：称取22 g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]溶于少量水中，加入3 mL冰乙酸，加水稀至100 mL。
11氢氧化钠溶液(20 g·L -1)。
12硫酸(1+1)。