【资源】常见的水样预处理方法

关键词：钢铁成分分析标准物质 有色金属标准物质 建材成分分析标准物质 核材料成分分析与放射性测量标准物质

常见的水样预处理方法有哪些?
环境水样的组成相当复杂，多数污染组分含量低，存在形态各异，所以在分析测定之前，需要进行适当的预处理，以达到后续测定的要求

，并排除干扰物质。常用的预处理方法有离心分离、过滤、消解、溶剂萃取、蒸发或挥发等。（钢铁成分分析标准物质）
什么是消解法?
当测定含有机物水样中的无机元素时，需进行消解处理。消解处理的目的是：①破坏有机物(防止水中的有机物质与金属离子络合)；②溶

解悬浮性固体；③通过氧化和挥发作用去除一些干扰离子，如CN-、NO2-等；④将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的
无机化合物。
水样的消解应满足几点要求：①消解后的水样应透明、澄清、无沉淀；②不引人待测组分和干扰组分，避免为后续工作造成干扰和困难；

③不使待测组分挥发或沉淀而造成损失；④消解过程应平稳，升温不宜过猛；⑤消解操作必须在通风橱中进行。（有色金属标准物质）
消解水样的方法有湿式消解法和干式分解法(干灰化法)。
湿式消解法有哪几种?
湿式消解法主要有以下几种。
(1)硝酸消解法对于较清洁的水样，可用硝酸消解。在混匀的水样中加入适量浓硝酸，在电热板上加热煮沸，得到清澈透明，呈浅色或无色

的试液。蒸至近干，取下稍冷后加2％硝酸(或盐酸)20mL，过滤后的滤液冷至室温备用。（建材成分分析标准物质）
(2)硝酸-高氯酸消解法 两种酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含难氧化有机物的水样。取适量水样加入硝酸，在电热板上加热、消解

至大部分有机物被分解。取下稍冷后加入高氯酸，继续加热至开始冒白烟。待白烟将尽(不可蒸至于涸)，取下样品冷却，加入2％硝酸，过滤后

滤液冷至室温定容备用。
(3)硝酸-硫酸消解法 两种酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点低，而硫酸沸点高，二者结合使用，可提高消解温度和消解效果。常用

的硝酸与硫酸的比例为5：2。该方法不适用于处理测定易生成难溶硫酸盐组分(如铅、钡、锶)的水样。
(4)硫酸-磷酸消解法 两种酸的沸点都比较高，其中，硫酸氧化性较强，磷酸能与一些金属离子如Fe3+等络合，故二者结合消解水样，有

利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。
(5)硫酸-高锰酸钾消解法 该方法常用于消解测定汞的水样。高锰酸钾是强氧化剂，在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有机物，其氧

化产物多为草酸根，但在酸性介质中还可继续氧化。（核材料成分分析与放射性测量标准物质）
(6)多元消解方法 为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系。例如，处理测总铬的水样时，用硫酸、磷酸和

高锰酸钾消解。
(7)碱分解法 当用酸体系消解水样造成易挥发组分损失时，可改用碱分解法，即在水样中加入氢氧化钠和过氧化氢溶液，或者氨水和过氧

化氢溶液，加热煮沸至近干，用水或稀碱溶液温热溶解。
怎样用干灰化法消解水样?
干灰化法又称高温分解法。其处理过程是：取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，置于水浴上蒸干后移入马弗炉内，于450～550℃灼烧到残

渣呈灰白色，使有机物完全分解除去。取出蒸发皿，冷却，用适量2％硝酸(或盐酸)溶解样品灰分，过滤，滤液定容后供测定。
干灰化法的优点是安全、快速、没有试剂对样品和环境的污染，缺点是待测成分因挥发或与坩埚壁的组分(如硅酸盐)形成不溶性化合物而

不能定量回收。故本方法不适用于处理测定易挥发组分(如砷、汞、镉、硒、锡等)的水样。（核材料成分分析与放射性测量标准物质）