【讨论】残留溶剂（甲醇之前峰）

在检查样品溶残时发现在甲醇前出一峰，用普通溶剂定位，均不是，请各位大侠相柱。
气相条件：
色谱柱： DB624毛细管柱（30m×0.320mm）
柱温： 在初始温度60℃维持4分钟，再以10℃/分钟的速度升至200℃，
保持 持5分钟。
进样口温度：200℃ 检测器温度：250℃
顶空瓶平衡条件：85℃，30分钟
进样方式：顶空进样，进样时间1min
分流比： 1：1（带顶空进样器测定，分流比15：1）
定量管温度：100℃ 传输管温度：110℃
载气：氮气 流速：1.5ml/分钟
检测器：氢火焰离子检测器

结果：甲醇（2.651min），样品中残留溶剂的峰（2.493min）；一开始我怀疑是“进针时间的漂移”导致，混合进样结果二者能分离，不是甲醇。