【求助】冰醋酸与醋酸酐溶剂残留限度及测定

请教各位大虾，冰醋酸与醋酸酐共同作为残留溶剂，怎么定限度？还有，我的样品略溶于水，而且还有乙腈、甲醇、乙醇、DMF残留溶剂，以什么作为溶剂合适？做顶空还是直接进样？谢谢各位。