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【讨论】浅谈色谱双峰

发布于 2011-02-23 · 浏览 3616 · IP 上海上海
这个帖子发布于 14 年零 106 天前,其中的信息可能已发生改变或有所发展。
1,色谱柱原因:柱子前端塌陷或者柱子被污染等原因。假如色谱图上的每个峰都是双峰,基本可断定是柱子自身造成的

2,样品自身原因:
比如浓度过载后者体积过载:浓度过载可降低浓度判断;体积过载可减小进样体积判断溶样介质与流动相系统不匹配:比如水/乙腈系统流动相中注入了较大体积的二氯甲烷等溶剂知识不够丰富造成:比如酰氯,应该用纯乙腈一类的惰性溶剂溶解,进样前采用了甲醇等质子性溶剂,色谱图中为酰氯与羧酸的双峰;双键的顺反异构,非对映异构体等;一般情形看不到对映异构体,假如看到了可能是色谱中有神奇的添加剂造成的。顺便举个例子:如头孢丙烯,哪怕你开始时拿到的是顺式,只要一溶解,就会朝着平衡的比例转化,双峰是必然的,无非就是大小比例的问题

3,很多小朋友会遇到的一种情形,在此举一例:分析酸HA,酸度强弱与FA类似。假如流动相是水/甲醇或者说再含0.05%的FA,基本上会出双峰,一个形态是A-,一个是HA,在LCMS你会看到同样的质谱信息!解决方案:1)流动相添加剂取更强的酸如TFA;2)在进样瓶中加入TFA抑制解离;3)流动相采用缓冲盐体系。




最后编辑于 2011-03-16 · 浏览 3616

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