【原创】新手上路，发一个我翻译的欧洲药典中关于溶液颜色检查的内容
发布于 2009-09-03 · 浏览 6614 · IP 上海上海
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Ph. Eur. method 2.2.2 Degree of Coloration of Liquids 液体的色度
颜色在棕色-黄色-红色范围内的溶液，其溶液颜色的检查有如下两种方法。
如果溶液的外观与水或溶剂相同，或不深于参比溶液B9，那判定溶液是“无色”的。
方法I
使用同种规格的无色、透明、外径为12 mm的中性玻璃试管，将2.0 ml的待测溶液与2.0 ml的水或溶剂或方法中要求的参比溶液（见参比溶液表）进行比较。在散射光下，同置白色背景前，平视观察，比较颜色。
方法II
使用同种规格的无色、透明、内径为15 mm ~ 25 mm的中性玻璃平底试管，将测试溶液与水或溶剂或方法中要求的参比溶液（见参比溶液表）进行比较，液层深度应为40mm。在散射光下，同置白色背景上，自上而下透视，比较颜色。
试剂：
标准贮备液的制备
黄色液 称取46g氯化铁，加入约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水）使其溶解，再加入此盐酸溶液稀释至1000.0 ml。滴定并加入上述盐酸溶液进行调整，使每ml黄色液中含有45.0mg的FeCl3,6H2O。避光保存。
滴定 在250ml的带磨砂玻璃塞的锥形瓶中，加入10.0 ml此黄色液，15 ml水，5 ml浓盐酸和4 g碘化钾，塞上塞，于暗处静置15分钟，再加入100 ml水。用0.1 M的硫代硫酸钠溶液滴定游离碘，至近终点时，加入0.5ml淀粉试液作指示剂。
1ml 0.1M的硫代硫酸钠溶液相当于27.03mg的FeCl3,6H2O
红色液 称取60g二氯化钴，加入约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水）使其溶解，再加入此盐酸溶液稀释至1000.0 ml。滴定并加入上述盐酸溶液进行调整，使每ml红色液含有59.5 mg的CoCl2,6H2O。
滴定 在250ml的带磨砂玻璃塞的锥形瓶中，加入5.0 ml此红色液，5ml稀过氧化氢溶液和10ml氢氧化钠溶液（300 g/L）。缓慢煮沸10分钟，冷却后加入60ml稀硫酸溶液和2g碘化钾。塞上塞，缓慢摇动使沉淀完全溶解。用0.1 M的硫代硫酸钠溶液滴定游离碘，至近终点时，加入0.5ml淀粉试液作指示剂。溶液变为粉红色即为终点。
1ml 0.1M的硫代硫酸钠溶液相当于23.79 mg的CoCl2,6H2O
蓝色液 称取63 g硫酸铜，加入约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水）使其溶解，再加入此盐酸溶液稀释至1000.0 ml。滴定并加入上述盐酸溶液进行调整，使每ml蓝色液含有62.4 mg的CuSO4, 5H2O。
滴定 在250ml的带磨砂玻璃塞的锥形瓶中，加入10.0 ml此蓝色液，50ml水，12ml稀醋酸和3g碘化钾。用0.1 M的硫代硫酸钠溶液滴定游离碘，至近终点时，加入0.5ml淀粉试液作指示剂。溶液微显浅棕色即为终点。
1 ml 0.1 M的硫代硫酸钠溶液相当于24.97 mg的CuSO4,5H2O
标准比色液的制备
使用上述的3种标准贮备液配制如下5种标准比色液：
表2.2.2.-1
标准比色液 体积（ml）
黄色液 红色液 蓝色液 盐酸溶液
（10g/L）
B（棕色） 3.0 3.0 2.4 1.6
BY（棕黄色） 2.4 1.0 0.4 6.2
Y（黄色） 2.4 0.6 0.0 7.0
GY（黄绿色） 9.6 0.2 0.2 0.0
R（红色） 1.0 2.0 0.0 7.0
配制方法I 和 II所使用的参比溶液
使用上述的5种标准比色液制备如下参比溶液：
表2.2.2.-2 参比溶液B
参比溶液 体积（ml）
标准比色液B 盐酸溶液
（10g/L）
B1 75.0 25.0
B2 50.0 50.0
B3 37.5 62.5
B4 25.0 75.0
B5 12.5 87.5
B6 5.0 95.0
B7 2.5 97.5
B8 1.5 98.5
B9 1.0 99.0
表2.2.2.-3 参比溶液BY
参比溶液 体积（ml）
标准比色液BY 盐酸溶液
（10g/L）
BY1 100.0 0.0
BY2 75.0 25.0
BY3 50.0 50.0
BY4 25.0 75.0
BY5 12.5 87.5
BY6 5.0 95.0
BY7 2.5 97.5
表2.2.2.-4 参比溶液Y
参比溶液 体积（ml）
标准比色液Y 盐酸溶液
（10g/L）
Y1 100.0 0.0
Y2 75.0 25.0
Y3 50.0 50.0
Y4 25.0 75.0
Y5 12.5 87.5
Y6 5.0 95.0
Y7 2.5 97.5
表2.2.2.-5 参比溶液GY
参比溶液 体积（ml）
标准比色液GY 盐酸溶液
（10g/L）
GY1 25.0 75.0
GY2 15.0 85.0
GY3 8.5 91.5
GY4 5.0 95.0
GY5 3.0 97.0
GY6 1.5 98.5
GY7 0.75 99.25
表2.2.2.-6 参比溶液R
参比溶液 体积（ml）
标准比色液R 盐酸溶液
（10g/L）
R1 100.0 0.0
R2 75.0 25.0
R3 50.0 50.0
R4 37.5 62.5
R5 25.0 75.0
R6 12.5 87.5
R7 5.0 95.0
贮存
方法I中所用的参比溶液应避光密封保存于无色、透明、外径为12 mm的中性玻璃试管中。
方法II，使用标准比色液制备参比溶液，应临配临用。
浓盐酸
HCl的含量不小于35.0%~39.0%（m/m）。
淀粉试液
加入5ml的水化开1.0g可溶性淀粉，边搅拌边此混合物加到100 ml含10 mg碘化汞的沸水中。
每次使用前均应进行灵敏度试验。
灵敏度试验 1ml淀粉溶液和20ml水的混合溶液中，加入约50mg碘化钾和0.05ml碘溶液，溶液应为蓝色。
碘溶液 量取10.0ml碘液（0.05M），加入0.6g碘化钾，并加水稀释至100.0ml。临配临用。
稀过氧化氢溶液 分析纯的含量约为6%过氧化氢溶液（w/v），加入等体积水稀释即得。或分析纯的含量为30%的过氧化氢溶液（w/v），加入4体积水稀释成无色液体，再加入等体积水稀释即得。
稀硫酸溶液 取5.5 ml的浓硫酸，加入到60 ml的水中，放冷后，加水至100 ml. 含H2SO4为98g/L。
稀醋酸溶液 取12 g冰醋酸，加水至100 ml。含C2H4O2 (分子量 60.1)为115 g/L ~ 125 g/L
请大家指正:D:D
颜色在棕色-黄色-红色范围内的溶液，其溶液颜色的检查有如下两种方法。
如果溶液的外观与水或溶剂相同，或不深于参比溶液B9，那判定溶液是“无色”的。
方法I
使用同种规格的无色、透明、外径为12 mm的中性玻璃试管，将2.0 ml的待测溶液与2.0 ml的水或溶剂或方法中要求的参比溶液（见参比溶液表）进行比较。在散射光下，同置白色背景前，平视观察，比较颜色。
方法II
使用同种规格的无色、透明、内径为15 mm ~ 25 mm的中性玻璃平底试管，将测试溶液与水或溶剂或方法中要求的参比溶液（见参比溶液表）进行比较，液层深度应为40mm。在散射光下，同置白色背景上，自上而下透视，比较颜色。
试剂：
标准贮备液的制备
黄色液 称取46g氯化铁，加入约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水）使其溶解，再加入此盐酸溶液稀释至1000.0 ml。滴定并加入上述盐酸溶液进行调整，使每ml黄色液中含有45.0mg的FeCl3,6H2O。避光保存。
滴定 在250ml的带磨砂玻璃塞的锥形瓶中，加入10.0 ml此黄色液，15 ml水，5 ml浓盐酸和4 g碘化钾，塞上塞，于暗处静置15分钟，再加入100 ml水。用0.1 M的硫代硫酸钠溶液滴定游离碘，至近终点时，加入0.5ml淀粉试液作指示剂。
1ml 0.1M的硫代硫酸钠溶液相当于27.03mg的FeCl3,6H2O
红色液 称取60g二氯化钴，加入约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水）使其溶解，再加入此盐酸溶液稀释至1000.0 ml。滴定并加入上述盐酸溶液进行调整，使每ml红色液含有59.5 mg的CoCl2,6H2O。
滴定 在250ml的带磨砂玻璃塞的锥形瓶中，加入5.0 ml此红色液，5ml稀过氧化氢溶液和10ml氢氧化钠溶液（300 g/L）。缓慢煮沸10分钟，冷却后加入60ml稀硫酸溶液和2g碘化钾。塞上塞，缓慢摇动使沉淀完全溶解。用0.1 M的硫代硫酸钠溶液滴定游离碘，至近终点时，加入0.5ml淀粉试液作指示剂。溶液变为粉红色即为终点。
1ml 0.1M的硫代硫酸钠溶液相当于23.79 mg的CoCl2,6H2O
蓝色液 称取63 g硫酸铜，加入约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水）使其溶解，再加入此盐酸溶液稀释至1000.0 ml。滴定并加入上述盐酸溶液进行调整，使每ml蓝色液含有62.4 mg的CuSO4, 5H2O。
滴定 在250ml的带磨砂玻璃塞的锥形瓶中，加入10.0 ml此蓝色液，50ml水，12ml稀醋酸和3g碘化钾。用0.1 M的硫代硫酸钠溶液滴定游离碘，至近终点时，加入0.5ml淀粉试液作指示剂。溶液微显浅棕色即为终点。
1 ml 0.1 M的硫代硫酸钠溶液相当于24.97 mg的CuSO4,5H2O
标准比色液的制备
使用上述的3种标准贮备液配制如下5种标准比色液：
表2.2.2.-1
标准比色液 体积（ml）
黄色液 红色液 蓝色液 盐酸溶液
（10g/L）
B（棕色） 3.0 3.0 2.4 1.6
BY（棕黄色） 2.4 1.0 0.4 6.2
Y（黄色） 2.4 0.6 0.0 7.0
GY（黄绿色） 9.6 0.2 0.2 0.0
R（红色） 1.0 2.0 0.0 7.0
配制方法I 和 II所使用的参比溶液
使用上述的5种标准比色液制备如下参比溶液：
表2.2.2.-2 参比溶液B
参比溶液 体积（ml）
标准比色液B 盐酸溶液
（10g/L）
B1 75.0 25.0
B2 50.0 50.0
B3 37.5 62.5
B4 25.0 75.0
B5 12.5 87.5
B6 5.0 95.0
B7 2.5 97.5
B8 1.5 98.5
B9 1.0 99.0
表2.2.2.-3 参比溶液BY
参比溶液 体积（ml）
标准比色液BY 盐酸溶液
（10g/L）
BY1 100.0 0.0
BY2 75.0 25.0
BY3 50.0 50.0
BY4 25.0 75.0
BY5 12.5 87.5
BY6 5.0 95.0
BY7 2.5 97.5
表2.2.2.-4 参比溶液Y
参比溶液 体积（ml）
标准比色液Y 盐酸溶液
（10g/L）
Y1 100.0 0.0
Y2 75.0 25.0
Y3 50.0 50.0
Y4 25.0 75.0
Y5 12.5 87.5
Y6 5.0 95.0
Y7 2.5 97.5
表2.2.2.-5 参比溶液GY
参比溶液 体积（ml）
标准比色液GY 盐酸溶液
（10g/L）
GY1 25.0 75.0
GY2 15.0 85.0
GY3 8.5 91.5
GY4 5.0 95.0
GY5 3.0 97.0
GY6 1.5 98.5
GY7 0.75 99.25
表2.2.2.-6 参比溶液R
参比溶液 体积（ml）
标准比色液R 盐酸溶液
（10g/L）
R1 100.0 0.0
R2 75.0 25.0
R3 50.0 50.0
R4 37.5 62.5
R5 25.0 75.0
R6 12.5 87.5
R7 5.0 95.0
贮存
方法I中所用的参比溶液应避光密封保存于无色、透明、外径为12 mm的中性玻璃试管中。
方法II，使用标准比色液制备参比溶液，应临配临用。
浓盐酸
HCl的含量不小于35.0%~39.0%（m/m）。
淀粉试液
加入5ml的水化开1.0g可溶性淀粉，边搅拌边此混合物加到100 ml含10 mg碘化汞的沸水中。
每次使用前均应进行灵敏度试验。
灵敏度试验 1ml淀粉溶液和20ml水的混合溶液中，加入约50mg碘化钾和0.05ml碘溶液，溶液应为蓝色。
碘溶液 量取10.0ml碘液（0.05M），加入0.6g碘化钾，并加水稀释至100.0ml。临配临用。
稀过氧化氢溶液 分析纯的含量约为6%过氧化氢溶液（w/v），加入等体积水稀释即得。或分析纯的含量为30%的过氧化氢溶液（w/v），加入4体积水稀释成无色液体，再加入等体积水稀释即得。
稀硫酸溶液 取5.5 ml的浓硫酸，加入到60 ml的水中，放冷后，加水至100 ml. 含H2SO4为98g/L。
稀醋酸溶液 取12 g冰醋酸，加水至100 ml。含C2H4O2 (分子量 60.1)为115 g/L ~ 125 g/L
请大家指正:D:D
最后编辑于 2022-10-09 · 浏览 6614
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