休止角测定问题讨论

休止角的定义

休止角指在重力场中，粒子在粉体堆积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子之间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得的最大角。测定休止角的方法有两种：注入法和排出法。注入法：将粉体从漏斗上方慢慢加入，从漏斗底部漏出的物料在水平面上形成圆锥状堆积体的倾斜角。排出法：将粉体加入到圆筒容器内，使圆筒底面保持水平，当粉体从筒底的中心孔流出，在筒内形成的逆圆锥状残留粉体堆积体的倾斜角。这两种倾斜角都是休止角，有时也采用倾斜法；在绕水平轴慢速回转的圆筒容器内加入占其容积的1/2-1/3的粉体，当粉体的表面产生滑动时，测定其表面的倾斜角。休止角可以用量角器直接测定，也可以根据粉体层的高度和圆盘半径计算而得，即tanθ=高度/半径。

测定休止角的意义

颗粒剂 、胶囊剂 、片剂等制剂的重量差异受粉体的流动性的大小影响较大,而粉体流动性的评价与测定方法较多 ,其中 ,休止角的测定是检验粉体流动性好坏的最简便的方法。

目前实验室经常用到的测定方法

但是，在实验过程中，很多人对于休止角测测定都比较随意，在丁香园里面检索了下休止角的测定方法，出现了很多版本，最普通和便于操作的就是将粉体从漏斗上方慢慢加入，从漏斗底部漏出的物料在水平面上形成圆锥状堆积体的倾斜角。

大概是这么个样子：

一般的操作容易出现的问题

在实验测定操作过程中，发现做的过程相对比较随意，对玻璃漏斗大小，口径，以及加料方式都没有相对固定的操作，往往都是比较随心所欲，这就造成我们测定的休止角重现性不好，不同批次休止角测定之间可比性较差，不能很好的衡量不同批次之间的流动性。所以怎么准确的测定休止角，测定可靠的，可对比的休止角数据，就很重要了。

具体大家可以看看下面这一篇文献，就知道平常时候测定的休止角有多不靠谱了（文献具体见附件）

相关规定操作

欧洲药典8.0和美国药典USP36NF31里面对休止角有规定（详细见附件）

1.     休止角有静止休止角（就是我们通常默认的休止角），还有动态休止角，这动态休止角是很么回事呢？大概是这么着（之所以说大概呢，大概是因为我英文不好，也许不能很好的理解原文的意思，平常时候也没有看到谁这么操作，中文搜索了一下也没有见到有这样的操作，所以如果有人懂的话，还望回帖请教下，然我好好见识下这个动态），让颗粒在圆筒里面以一定的速度转动形成的休止角，就是让圆筒里面的颗粒甩动之后，通过转动圆筒的离心力形成颗粒斜面，大概如下：（之所以说是大概，参见上一个大概说明）

       

   

       欧洲药典里面关于静态休止角测定方法如下：

       用固定唇缘在固定底座上形成静止角，以在底座上保留一层粉末。 底座必须无振动。 改变漏斗的高度，仔细地建立一个对称的粉末锥体。 当漏斗移动时，必须小心以防止振动。 漏斗高度保持在距离粉末堆的顶部大约2-4cm处，因为它正在形成以便将粉末落在锥体尖端上的影响最小化。 如果不能成功或重复制备对称的粉末锥体，则此方法不合适。（通俗来讲，就是用一个表面皿，上面的漏斗保持在粉末顶约2~4cm，不断的加入粉末，加入粉末的过程中要注意保持2~4cm的距离，还有就是要防震，不要把粉末震垮了，貌似难度有点大）
   

   剩下一种规定比较严格的就是ISO 4324-1977和GB11986-89了（见附件），里面对测定休止角有专门的规定。

       

   

   里面规定，玻璃漏斗内径要10mm，而且上面有标注出尺寸的需要准守，这一下子就固定了很多东西。加入的粉末体积要求是150ml，具体操作见附件。这样测出来才相对标准。

   
   

关于休止角的讨论

        所以查询到此，休止角测测定并不是随意测定的，并不是弄一个圆锥体，得出一个休止角就算了，这样得出来的休止角，意义不大。（除非你每次你保持你”随意“的操作一样，这样前后数据还有一点对比性）。最好还是规范一点，按照国标操作，其实最好吧，还是买个测休止角或者粉体流动性的仪器，直接省事，哈哈。大家有什么指教，欢迎拍砖。

ps 附件ISO 4324-1977见地址：//d.dxy.cn/detail/13724599