浅谈羟丙甲纤维素炽灼残渣检测法

0841 炽灼残渣检查法

取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚（如供试品分子结构中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚）中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。

羟丙甲纤维素项下规定：炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过1.5%。

以上为药典中检验操作方法，看似简单，可是具体到操作时每个人的选择和理解缺很难一致，“缓缓炽灼至完全炭化”电炉功率就有不同理解与选择，有选1000瓦和2000瓦等；完全炭化过程有先小火后大火，又有直接大火的；“加硫酸0.5～1ml使湿润”又有加0.5ml和1ml等不同选择；“低温加热至硫酸蒸气除尽”又有电炉功率和大小火的选择；最后马弗炉温度又有500-600℃之间不同选择。从而导致了检测结果存在一定差异。

个人就部分经验总结如下：电炉功率1000瓦和2000瓦都可以，1000瓦完全可以完全炭化；炭化过程直接大火也可以，但要防止炭化过程中样品燃烧太剧烈，以防部分灰分飘出将会使检测结果偏小，可能先小火后大火更稳妥；加硫酸0.5～1ml应该都可以，药典之所以给范围，应该是考虑给灰分充分润湿即可，加硫酸量对检测结果没有直接影响，但是如果前面炭化过程中有灰分烧焦黏在坩埚壁上，偏上至坩埚口位置，这时加硫酸加在坩埚底部，量也不多，又大火使硫酸蒸气快速挥发除尽，会导致硫酸没有充分和灰分反应，会存在其一直以炭化的碳粒等形式存在，从而导致结果偏大，所以加硫酸时应使炭化样品全部湿润，防止有机物的碳粒等影响结果偏大。

综上所述，炽灼残渣是指有机药物经炭化或挥发性无机药物分解后高温炽灼产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。应该是将样品灰分彻底，加硫酸润湿反应彻底，炽灼彻底才是最准确的炽灼残渣结果。