乳化法制备透明质酸微球，微球成团，求助！

我是用的乳化法制备的透明质酸微球，油相用的液体石蜡和span80（添加量2.5%），水相是1%巯基改性的透明质酸水溶液，交联剂用的2%氯化铁水溶液，水油比是1：20，乳化用剪切机5000 rpm剪切5min（剪切后如图1所示），交联650 rpm下交联4 h。微球洗涤的时候先用正己烷洗2-3遍，然后用甲醇洗2-3遍，每次通过1000rpm离心2 min去除上清液。交联结束加入正己烷，底部过一会就会出现一团的类似凝胶的东西（如图2）。洗出来的微球如图3所示，显微镜下观察如图4、5、6所示。

请问有哪位大神知道为什么微球老是团聚嘛，我改用石油醚和异丙醇洗也会出现这种情况。而且看我的微球也不是很圆，下面有一层东西，我不知道那个是微球破了还是还未成球。