【分享】冻干基础篇|冻干核心工艺“升华”：产品成本及工艺放大（三）

板层温度均匀性验证数据使用

板层温度均匀性验证（一）

板层温度均匀性验证（二）

这是两个厂家的同型号产品的验证报告。单从曲线性能我们就知道，同一个制品在这两台设备上放大，工艺曲线肯定就不一样的。

我们从验证曲线我们可以看到，板层的降温速度、升温速度、多长时间能达到平衡、最高点偏差温度。

热传递过程，与温差成正比（热传递过程可以在网上查查，这里就不再列一堆公式出来赘述），即板层上每个点的温度是有差异的，传给产品的能量就肯定不一致，因此选择平衡温度决定了产品的质量。

    板层温度均匀性验证报告是工艺放大重要依据。我们做实验的时可以通过品温探头验证包材传递到制品时的温差和平衡时间，此过程热传递的能量基本是固定的，制品与板温温差变小，传递能量逐渐变小，那么制品温度接近板层温度所需的时间就非常接近。

▲制品冻干过程温度分布

   所有冻干机控制的温度是硅油进出口的温度，我们从验证报告中可以看到，控制硅油温度，再传递到板层是需要时间（各个厂家、不同系列的板层，达到设定温度时所需要的时间是不一样），时间相加就可以得到平衡温度所需的大概时间。

泄漏率测试

泄漏率测试，是我们判断产品含水量的重要依据。测试含水量最简单有效的办法是压升测试，而冻干机的泄漏率是直接影响结果的判断。一般的冻干机都会配置此功能，对含水量要求高的产品，在冻干之前都应该做一次泄漏测试。我们在设备采购时能通过性能测试，但在使用的时候，密封圈老化、以及机加工应力释放的形变等因素会影响泄漏率。密封圈老化问题我们可以通过定期保养更换来避免，对于变形机加工变形问题是没有办法解决的，只能在选择品牌的时候，需要考察厂家在容器加工上的工艺水平了。很多用户使用冻干机，渐渐发现生产的产品质量变差了，因素较多，但如果能通过压升测试的，基本上问题不大，而现实是大部分用户冻干机使用时间长了，都无法做压升测试，很大原因是泄漏变大了。

▲完整冻干过程所需要设定的数据案例

捕水量测试

捕水量这个验证在冻干机的交付是验证是很简单的验证过程，在没有时间效率限制的条件下，捕水量总能达到性能参数。但对于工艺放大，水蒸汽从产品出来，到它被冷阱盘管捕获的过程是非常复杂的。

稀薄水蒸气在冻干机真空条件下运动是属于粘滞流，它不是出来就立刻流到冷阱中被盘管捕获，它的运动机理是按稀薄气体动力学运动。水蒸汽分子无规则运动，碰撞不同的物体时发生能量传递，而当碰撞到冷阱盘管的时候，迅速失去能量而被盘管捕获。 制品随着干燥过程推进，干燥层阻力变大，水蒸气分子运动阻力变大。气体分子同样会与干燥层发生碰撞并发生能量传递，个人猜想和与制品发生塌陷有很大的关系。而我们在实验室测制品的塌陷温度时，很容易导致偏差（当然导致偏差的因素很多），所以我们有一个假设：塌陷温度应该与设备性能有关，在未来我们会去设计实验模型来验证。

▲干燥过程，水蒸气通道阻力变大

回到我们做工艺放大课题，我们在做捕水验证的时候，可以做一下测试，使用纯水满载，纯水升华时没有升华通道的阻力。不控真空，持续缓慢升温，此时由于水蒸气量越来越大，冷阱的盘管的温度会不断升高，直至到盘管的达到设定的最高温度，一般为-45℃，此时记录箱体以及冷阱各自的真空度，以及板层的温度。同样的方法验证我们做工艺的实验室冻干机，若板层温度相差不大，那么大概率可以直接采用实验室的冻干工艺曲线。如果大生产板层温度高于实验室冻干机板层温度，那么实验室工艺曲线不但可以直接用，还可以做缩短时间尝试；如果大生产板层温度低于实验室冻干机板层温度很多，那么我们就需要对冻干工艺做很大的调整，这我们将放到后面和大家分享如何操作调整。冻干机厂家是不会提供这方面的验证，这些测试有助于我们做工艺放大，并不是表示冻干机无法使用的表征。

结语：

   国内的冻干机生产厂家越来越多，但是做基础研究的非常少，不同设备甚至同款设备的冻干效率都会有差别，而对于目前大多数用户来说，对冻干机不可能了解很透彻，只能单纯比配置和价格，采购回来的设备无法做适合自己产品的性能验证，就会给产品放大带来很大的技术难度，也会给大生产产品埋下一些质量风险。本文分享工艺放大影响因素，希望能给冻干制品研发和放大生产工程人员带来一些帮助。