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盐酸半胱氨酸其它氨基酸检查方法问题

发布于 2021-01-08 · IP 海南海南
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这个帖子发布于 4 年零 322 天前,其中的信息可能已发生改变或有所发展。

请求各位大神帮忙分析一下,照中国药典2020版盐酸半胱氨酸质量标准中其它氨基酸检查,为什么盐酸半管氨酸薄层点会变成空心点?另外对照溶液稀释500倍后是否能显斑点呢?药典中的具体方法如下:

其他氨基酸  照薄层色谱法(中国药典2020年版四部通则0502)试验

供试品溶液  取本品0.20g,置10m l量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,取5ml,加4% N -乙基顺丁烯二酰亚胺乙醇溶液5ml,混匀,放置5分钟。

对照溶液  精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

盐酸半胱氨酸对照品贮备液  取盐酸半胱氨酸对照品20mg,加水10ml使溶解,加4% N-乙基顺丁烯二酰亚胺乙醇溶液10ml,混匀,放置5分钟。

系统适用性溶液 取酪氨酸对照品10mg,置25ml量瓶中,加水适量使溶解,加盐酸半胱氨酸对照品贮备液10ml,用水稀释至刻度,摇匀。

色谱条件  采用硅胶G薄层板,以冰醋酸-水-正丁醇(1:1:3)为展开剂。

测定法  吸取供试品溶液、对照溶液与系统适用性溶液各5μl,分别点于同一薄层板上,展开至少15cm,晾干,80℃加热30分钟,喷以0.2%茚三酮的正丁醇-2mol/L醋酸溶液(95:5)混合溶液,在105℃加热约15分钟至斑点出现,立即检视。

系统适用性要求:对照溶液应显一个清晰的斑点,系统适用性溶液应显两个完全分离的斑点。

限度  供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深(0.5% )

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