【分享】冻干基础篇|冻干核心工艺“升华”：产品成本及工艺放大（一）

升华工艺概述

冻干中两大核心工艺：预冻和升华，前面我们讲述了预冻决定了产品质量好坏；而升华，直接关系到产品的冻干生产成本，而且他是冻干制品从实验室走向放大生产最大的技术障碍。

   升华是冻干工艺过程最抽象的部分，产品的预冻工艺，很多条件是可以验证的，或者有间接验证的方法。而升华效率是没有固定方法来验证，升华不单和产品有关，与设备的关系也非常大，再加上产品的包材与热传递系数，叠加因素导致了更加复杂的关系，而且对于冻干机来说，稍微变动，可能就会导致升华效率不一致。所以很多客户反馈，换了一台冻干机，产品就做不出来了（升华的效率和速率变了）。还有很多客户产业化，买了一台“性能”好的设备，反而冻不出来了……冻干机是很特殊特殊的设备，很多“性能”只是指的某部分功能而已，对于冻干的有些“性能”反而是不利于升华的，例如:搁板的升温和降温速度，箱阱隔离阀，它实际上是要损失部分的升华效率的……

▼五花八门的冻干机

   做冻干机的厂家越来越多，很多人认为，冻干机就是箱体、冷阱、板层、制冷系统以及真空系统，拼凑在一起可以实现冻干就是冻干机了，但是很多国产的和进口的相比，升华效率差距可不是一般的大了，其中也不乏国内知名厂家。直到现在国内厂家在升华效率上所做的相关的研究依然很少。

抽象、复杂的升华工艺

   升华过程是非常抽象的，想单一建立数学模型或者验证方案来做参考，是不现实的，影响升华过程的主要三方面因素叠加：

1、冻干机设备的升华效率

   冻干机升华相关的很多性能都可以验证：捕水量、冷阱温度、抽空速率、极限真空、板层温度均匀性等等，这些因素都会影响水分子从产品升华到被冷阱凝华捕获，但是在高真空的条件中，相关因素稍微变动，水蒸气的运动就会产生变化。通过研究理想条件下的水蒸气运动，是有助于冻干机的设计的，但目前国内几乎没有生产厂家去做这些基础研究，这也是同是冻干机，和国外产品相比，“性能”差异的重要因素之一。

2、产品自身的升华阻力

   关于预冻，我们和大家分享过，不同条件预冻，会产生不一样的晶型结构，产品自身的升华阻力就有很大的差异。

3、产品冻干时的包材

   热传递系数、接触面、箱体坏境的辐射热、不同位置的对流、还有与冻干机板层接触时除了平直度外，还有板层的温度的均匀性等，这些都会影响到升华效率。

 这些条件合在一起形成复杂抽象的条件，是冻干产品工艺放大为什么难度这么大的原因，很多的冻干研发项目死在最后这一步上。当然，设备能保证升华梯度压，预冻做好，产品不在乎成本，给他足够长的干燥时间，它一定会被干燥的。

 冻干产品从实验室走向市场是很难的一个步骤，这与升华效率难验证有一定关系。冻干机设备制造厂，不可能根据每个品种各种条件设计一套不同的验证方法去帮助我们做工艺放大。我们必须要足够了解产品才能定出合理的验证方案。