【分享】冻干基础篇|制品预冻:冻干产品质量及效率的关键(二)

预冻与产品的稳定性

预冻是决定产品成型以及稳定性的关键，结晶过程和晶体形态，直接影响到冻干制品的活性和质量。很多产品在冻干出来的时候很漂亮、测试数据很好，但稍微放置，就出现失活、脱落、掉粉等问题。导致这些现象的因素很多，例如含水量、辅料配方，但这些问题很容易通过工艺实验来去验证解决。

     而造成上述现象还有一个更关键的因素：预冻，也是最难的解决的问题，是造成很多冻干项目失败的重要因素。其他的工艺因素，我们逐一和大家探讨如何排除其他的工艺因素，这章我们主要探讨预冻产生的问题和解决方案。

预冻工艺常见造成的问题

预冻可能造成的问题

①产品脱落断裂，掉粉

②产品放置一段时间后功效下降

③产品特性，容易在表面形成玻璃态，内部出现了塌陷现象，水分不容易出来

④液面较高，冻干周期较长

⑤包材热传递系数低，导致穿透共晶区间时间较长

     在确认配方没有问题的情况下，就需要从冻干工艺曲线来调整了，调整工艺曲线最重要的一部分就是：退火。

冻干工艺：退火

先了解一下退火工艺

    退火是一种材料热处理工艺，指的是将材料缓慢加热到一定温度，保持足够时间，然后以适宜速度冷却。目的是降低硬度，提高机械性能；消除残余应力，稳定尺寸，减少变形与裂纹倾向；细化晶粒，调整组织，消除组织缺陷。准确的说，退火是一种对材料的热处理工艺，包括金属材料、非金属材料。而且冻干的退火目的也是与传统金属退火存在异同。

目的

(1) 降低硬度，改善切削加工性.

(2)消除残余应力，稳定尺寸，减少变形与裂纹倾向；

(3)细化晶粒，调整组织，消除组织缺陷。

(4)均匀材料组织和成分，改善材料性能。

     冻干工艺实际上和材料学非常相似，稳定的冻干产品，其晶体机构必须稳定，并且材料内部应用充分释放，和上述的退火工艺目的一致。

三种退火工艺

我们把在冻干工艺常用的退火工艺和应用总结以下三种，供大家参考：

1、完全退火

细化组织、降低硬度、改善切削、消除应力

  如果产品刚加工出来后，测试新能非常好，但放置了一段时间后，产品新能发生损失，我们排除掉其他的工艺因素后，例如潮解，此时我们就必须用退火完全退火的方式使制品重结晶细化结晶体

2、不完全退火

降低硬度、消除应力

 如果产品在运输过程中，容易散、脱落、掉粉等等问题，除了辅料和物料特性原因外，可以用不完全退火方式

3、去应力退火

    如果产品外观一定时间后，发生变化，但产品活性和性能不发生变化，那么只要去应力退火即可，尽量不给产品增加成本。

退火与成本关系

退火必然会增加了产品预冻的时间。 

       如果只是前面两种，提高产品外观，那么只需要筛选出合适的时间曲线即可。但对产品稳定性影响的产品，退火就非常重要，尤其有些产品特性，在结晶时产生分层现象的，均化晶体后是有利于升华的，有些产品在退火后，产品的升华效率提高，总的干燥时间缩短。