化学药制剂含量测定异常，加标回收不通过

各位前辈：

最近在做一个项目研发，碰到含量测定（方法暂定，参考国家标准制定），同一个样品在2个月前测定含量为98.7%，而最近测定怎么测都只能96.7%，前后相差较大，且测定方式一模一样，按照国家标准方法检测其结果也是一样。

怀疑方法不行，进行了回收率试验，其结果显示：

1.空白辅料回收，回收率均在99-100.9%之间，回收率试验通过

2.供试品加样回收，回收率忽高忽低，有些在98-102之间，有些在94-98之间，回收率试验不通过，放大称样量和容量瓶体积，其结果也不通过，也是类似的结果，

3.供试品的配制方式：取供试品10片（供试品规格：150mg/片,片重315mg）精密称定，研磨，取细粉适量（约相当于主成分10mg）置50mL量瓶中，加稀释剂（75%甲醇-水）超声溶解，冷却，稀释定容，过滤，取续滤液5mL，置25ml量瓶中，稀释定容摇匀，即得。

麻烦各位不吝赐教，谢谢了