【分享】提高冻干效率：真空度设置

升华动力：（温差）

   根据理想气体方程我们知道，在密闭容器内的液体形成饱和蒸汽压，并且饱和蒸汽压会随温度而发生变化，一些易挥发的固体在密闭容器内同样会形成饱和蒸汽压，而冻干过程，溶液冻结后抽真空后，冰生化成水蒸气，在箱体和捕水器内会逐渐饱和，并且密闭系统的饱和蒸汽压由最低处的温度决定，这是水蒸气升华的根本动力。

▲饱和蒸汽压

   箱体和冷阱是同一个容器，产品冻干升华的动力就是通过箱体和冷阱之间的温度差，使得饱和蒸汽压形成的梯度差，真空系统只是维持真空用的。

   冻干机的热量传递，试剂盒或者玻璃器皿热传递系数较低，并且接触面积小，并且要保证产品质量，因此必须严格控制，而热量的对流传递方式就成为冻干很重要的热动力，它取决于冻干箱内压力的大小，实验表明，如果压力小于 0.1 毫巴，则对流传热小得可以忽略不计，如果压力大于 0.1 毫巴，则对流传热明显增加。因此产品在升华时，真空度并不是越高越好，也就是压力并不是越低越好，而是需要一个合适的压力，即能产生对流而又不影响升华的压力。

升华效率与真空关系

▲产品温度不变时，升华速率与压力的关系

   冻干箱的真空度， 即冻干箱的压力能影响产品的升华速率， 在产品温度不变的情况下，冻干箱的压力太高或太低时，升华速率均降低。当压力太高时虽然有对流存在，能改善热量的传递，但由于气体密度高，气体分子间的碰撞增加，升华速率会降低。当冻干箱的压力太低时，虽然气体密度小，产品容易升华，但由于缺乏对流，产品不易得到热量，只能吸收自身的热量， 造成产品温度降低， 升华速率也会降低。 例如当产品温度在-17℃时， 压力在 200～700 毫托之间，即 0.25～0.9 毫巴之间，升华速率最高。因此要根据升华产品的具体情况，合理控制冻干箱的压力。

真空度的设定

  真空控制的上限和下限，就是在升华过程中我们希望冻干箱得到的真空范围：产品温度所对应的饱和蒸汽压的 10％～30％，这个范围上限气体密度不影响水蒸气升华，下限的时候还存在对流。例如产品温度-30℃，对应的饱和蒸汽压是 0.37毫巴，10％～30％是0.037 毫巴～0.111 毫巴。

  升华阶段是一个复杂的传递过程，包含了板层的热量传递到产品和产品的水分传递到冷阱过程。板层温度和冻干箱压力是影响这两个传递的关键参数，因此板层温度和冻干箱的真空度必须严格控制。

  后面文章我们将逐一介绍升华温度怎么设定、冷阱的关系等冻干工艺的系统知识。