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【求助】关于炽灼残渣的难题与困惑

发布于 2014-04-15 · 浏览 1.3 万 · IP 广东广东
这个帖子发布于 11 年零 22 天前,其中的信息可能已发生改变或有所发展。
最近碰到一系列样品,从中间体到API,按照EP、USP中的常规做法烧残渣的时候炭化过程很揪心:1G样品,加1ml硫酸进行炭化,样品慢慢分解炭化,分解时在坩埚里形成一大坨膨化起来的黑乎乎黏糊糊的东西,表面形成一层黏黏的膜,稍微加大火炉温度就这一坨东西冒成大量泡泡,然后溢出坩埚,只能慢慢慢慢的炭化,等到这坨黏糊糊的东西烧干了,中间空出一个大洞什么的,才再加1ml硫酸。结果就是每次炭化过程都要花掉7个多小时的时间,每次烧残渣就加班到很晚,泪奔ing……
我看了一下三国药典(CP、EP、USP)附录中炽灼残渣检查法,关于炭化过程,中国药典附录中的做法是取供试品置坩埚中炽灼至完全炭化,不再冒浓烟,放冷,再加硫酸湿润,低温加热至硫酸蒸汽除尽,EP及USP则是一开始炭化时就滴加硫酸。同时,在有些品种标准中,炽灼残渣过程中会滴加硝酸。这几种做法,不知道有何依据?是根据样品的哪种性质来进行来进行操作?有些样品炭化滴加硝酸,硝酸的作用是什么?

最后编辑于 2022-10-09 · 浏览 1.3 万

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