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【讨论】实验中对照品的称量数据要求和操作,对照品为粘稠液体的如何？？

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shiweili

入门站友

36楼

基本上中药的对照品容易水解，我都是用有机溶剂配成浓溶液，放到冰箱里面。用的时候再稀释。日常分析的话没有什么问题。

2008-03-13 15:07

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• II型呼衰SaO2 75%，吸氧只能3L以下？

xiaoyuxq

铁杆站友

37楼

湖北黄石药检所的方式，供大家参考：
1、称量对照品时，你一般称取几份？1or2？取1份时，你会平行测定几次；取2份时，每份你会平行测定几次；
是否计算RSD%？
答：目前：外标法取对照品，取2份。称“双标法”含量测定

05版药典前，大家基部取1次对照品，取样2次平行实验。
1个对照品进3针，用平均值计算。计算3次峰面积的RSD，小于2.0%，则系统适应性试验符合要求，说明色谱条件选择已经合适，就可以进样品，每个样品各进2针，共四针样品，与对照品3针平均值计算出4个含量结果，计算出这4个几个的RSD，不大于2.0%，结果精密度试验达到要求，实验完毕。如果大于2.0%，重新实验，找原因。（含测不是简单的实验，检验费用不低，湖北统一价格800元）

05版后，省所要求“双标法”含量测定，即取对照品2份，两个重量为m1；m2.各进三针，2个对照品共6针，峰面积2个m各计算rsd，小于2.0%。则系统适应性试验符合要求，说明色谱条件选择已经合适，就可以进样品，每个样品各进2针，共四针样品，与对照品2个3针的2个平均值计算出8个含量结果，计算出这8个几个的RSD，不大于2.0%，结果精密度试验达到要求，实验完毕。如果大于2.0%，重新实验，找原因。
（详细见我扫描的一个原始记录，正好在一次交流会上有这个问题，我贴上来，大家讨论看看）

2、称量对照品时，你一般称取多少毫克？（以十万分之一天平为例）
大家这个答案比较统一，我所一般大于10mg，若考虑到对照品昂贵，我们采用百万分之一的，就可以称取1mg了，这样对于实验操作就相当的高要求。

3、如果连续两天测定同一种物质，对照品是否要重新配置？
这里不清楚你说的同一种物质是指什么，是同一个成分吗？如果是不同药品批号的同一成分，按照统筹方法，2天测量同一种成分的不同批号的药品，尽量安排1天完成，加班完成后第二天可以放假。

如果是相同的物质，测相同的成分，这个可能是方法学验证里头的重复性实验，或者耐用性实验里头的供试品溶液稳定性的考察，如果是做方法学验证，必须重新取对照，重新取样，不能说是浪费，因为一个方法学验证好了，上了标准，要对自己的实验负责，不要搞假，节约是小事，搞假害国家，害人民，也直接害我们药检工作者。

如果不做方法学验证，那你干吗要重新测前一天的？所以这个问题有些模糊。

4、对于价格高的对照品来说，厂家想降低成本。那么配置好的对照品溶液（避光后放入冰箱），你认为多少天内还能使用？
谢谢你把自己的做法共享给大家，互相帮助和交流，互相学习和成长，让模糊的问题更具体，让具体的问题有解决，这也许就是丁香园的宗旨。

鉴于3已经有这个回答，不知道你说的是什么意思。方法学验证，不能搞假，要重新配置。

如果单纯的厂家同一成分的不同批号含测，前面的答案可以采用，但是我们因为不是厂家，作为我们，很希望发现你们的不合格产品，罚款更多。你们可以考虑。既然是搞化学检验，要端正态度，严格按照规范来做，成本是一个问题，但是必须知道药是关系到人民的性命的事情。

以上解答大家可以讨论，做参考。