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分析技术

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【经验】如何能冲柱子?!! [精华]

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楼主 dxyyyat
dxyyyat
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这个帖子发布于16年零353天前,其中的信息可能已发生改变或有所发展。
作个品种,流动相里有磷酸盐,所以就得常冲冲柱子和系统,俺们这有这种操作:用乙腈代替甲醇冲系统,用乙腈冲完后直接上流动相,理由是系统平衡快,基线平的快,不知这样做是否可行?!!
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2004-03-21 14:21 浏览 : 11796 回复 : 57
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kunben 编辑于 2004-06-28 09:08
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gaofm
gaofm
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  • 2楼
我的工作经验是:如果用ODS柱,流动相有磷酸盐时,当分析结束,最好使用10%甲醇(乙腈)冲洗30-60分钟(大约相当于柱体积5-6倍),然后再用50-70%甲醇或乙腈冲洗,最后用100%甲醇或乙腈冲洗。这样一般可以使系统中的磷酸盐冲洗完全,不至于使磷酸盐发生沉积而堵塞系统;也可以使非极性的大分子残留得以洗脱。转天如果继续分析时,可以直接用流动箱平衡一段时间(约30分钟)就可以进行样品分析了。操作中特别注意的是:分析结束,如果立即用高浓度的甲醇或甲乙腈冲洗,那末由于磷酸盐的溶解度的原因,会产生磷酸盐沉淀,沉积于柱子或检测池。同时,最好不要用100%纯水冲洗柱子,会破坏ODS填料的硅烷键,使柱效很快降低。
2004-03-21 15:29
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楼主 dxyyyat
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  • 3楼
我用的是迪马的钻石柱,现在居然两天柱子就塌了,一周两台液相毁掉了4根柱子,快吐血了,不知您这个方法是否适用我用的这种柱子?!!
2004-03-21 17:27
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我的经验是:用完磷酸盐后,用20%甲醇水冲洗1小时,再用80%甲醇冲洗1~2小时,最后再用流动相平衡;当然,换成合适浓度的乙腈操作,冲洗的会更好,只不过消费不会少的。冲柱子要弄清残留的到底是什么,若是有机物或作了缓释片有水凝胶的话,还是先用高浓度的甲醇或直接用甲醇吧!不然,就准备和柱子说永别吧!
2004-03-22 00:15
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