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药物化学

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victor008
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谢谢theseven啦
各位大哥大姐也发表下使用仪器中的出现的问题和解决方案以及一些使用仪器的心得，供新手参考下^_^
2008-03-03 12:27
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victor008
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谢谢theseven啦
各位大哥大姐也发表下使用仪器中的出现的问题和解决方案以及一些使用仪器的心得，供新手参考下^_^
2008-03-03 12:27
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victor008
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各位前辈好，我这2天又碰到了点很菜的问题，希望各位大哥大姐在耐心帮忙解答下，小弟在这里先谢过了，怎么默默老师好久没来了。问题如下：
一.保留率问题
以TBE-300A主机为例。它的柱体积V1=280ml，进样圈体积V2=20ml 总的管路体积V3=300ml 。假设平衡时泵出的固定相为 V4 。那么这样保留率计算是 S（保留率）=V3-V4 / V1 还是 S=V1-V4 / V1 ？我这两种版本我都见过，但我觉得应该后者是正确的因为我们在平衡时主机上六通进养阀是位于LOAD状态即进样圈不算流路里面。不知道我这样说对不对，各位大哥大姐指正下。
二. 关于进样量和样品浓度问题
一次进样量多少合适？ito博士说过不超过柱体积的5%不知道是不是真的。大家平常一次进几毫升样品？还有就是样品浓度一般是多少合适？如果样品浓度大了就会形成样品栓把固定相推出柱，但又不知道多大合适？

三. 在走HSCCC机器前是不是都要先测下样品组分的分配系数？测分配系数的主要就HPLC和TLC两种方法？我们自己实验室没有HPLC 仪器要学校实验室才有，所以我觉得TLC比较适合，但是又不知道TLC 如何操作，能否举一实例让我大概了解下过程？谢谢。
四. 等比例洗脱和步进洗脱是怎么一回事？怎样准备洗脱液？在进行梯度洗脱时候那些溶剂保持不变那些溶剂变，怎么变，都依据什么？
五，有HSCCC的群没？如果希望那位大哥给我信息，在此先谢过啦。还有谁知道默默躬行老师的邮箱知道的也麻烦给我发个信息，不胜感激。
2008-03-04 23:02
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victor008
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  • 331楼
各位前辈好，我这2天又碰到了点很菜的问题，希望各位大哥大姐在耐心帮忙解答下，小弟在这里先谢过了，怎么默默老师好久没来了。问题如下：
一.保留率问题
以TBE-300A主机为例。它的柱体积V1=280ml，进样圈体积V2=20ml 总的管路体积V3=300ml 。假设平衡时泵出的固定相为 V4 。那么这样保留率计算是 S（保留率）=V3-V4 / V1 还是 S=V1-V4 / V1 ？我这两种版本我都见过，但我觉得应该后者是正确的因为我们在平衡时主机上六通进养阀是位于LOAD状态即进样圈不算流路里面。不知道我这样说对不对，各位大哥大姐指正下。
二. 关于进样量和样品浓度问题
一次进样量多少合适？ito博士说过不超过柱体积的5%不知道是不是真的。大家平常一次进几毫升样品？还有就是样品浓度一般是多少合适？如果样品浓度大了就会形成样品栓把固定相推出柱，但又不知道多大合适？

三. 在走HSCCC机器前是不是都要先测下样品组分的分配系数？测分配系数的主要就HPLC和TLC两种方法？我们自己实验室没有HPLC 仪器要学校实验室才有，所以我觉得TLC比较适合，但是又不知道TLC 如何操作，能否举一实例让我大概了解下过程？谢谢。
四. 等比例洗脱和步进洗脱是怎么一回事？怎样准备洗脱液？在进行梯度洗脱时候那些溶剂保持不变那些溶剂变，怎么变，都依据什么？
五，有HSCCC的群没？如果希望那位大哥给我信息，在此先谢过啦。还有谁知道默默躬行老师的邮箱知道的也麻烦给我发个信息，不胜感激
2008-03-05 18:24
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