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分析技术

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论坛首页  >  分析技术讨论版   >  仪器
该话题已被锁定 - 星语心愿 , 2005-01-27 19:59
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【讨论】色谱技术实践问答区 [精华]

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zhaoyu811111
zhaoyu811111
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我认为应该最好的方法是将盖子上面弄个小洞,既可以除去气泡,又可以不让有机相挥发。
2004-07-15 10:26
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  • 181楼
hehewang
标准曲线一般要做7个点,每点重复3次,最好让样品代测物质浓度位于标准曲线中间。日内精密度取高中低三个点一日内重复进样3-5次,日间精密度是在3-5天分别去高中低每天进样一次,然后计算出峰时间和峰高峰面积的标准偏差。你也可以找篇分析方法的文章,应该都有,不过有些人作的数据太少了,最好找个做的多的,那样建立的方法才比较准确可靠


按试验要求:标准曲线最少要求6个点,每间重复五次,做平均值,做曲线标准曲线的范围的选择根据你的样品的范围,要高出你的最高浓度,最低的标准曲线浓度要低于待测样本中的最低浓度。信噪比≥2(S/N≥2)时,最低检出浓度为的值要符合试验要求。
2004-07-15 10:35
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ssml0258
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  • 182楼
ssyang wrote:
做离子对色谱总要平衡很长时间,而且保留时间也有变化?
要注意那些?做离子对色谱?多谢

1.若每次分析的间隔时间不长,(例如每天都进行分析)为避免每次都进行较长时间的平衡,可以在分析完后将色谱柱保存在流动相中.我做的时候采取用低流速(如:0.1-0.2ml/min)的办法让柱子过夜,第二天再接着做,可以减少平衡时间(注意:若是往复泵,一般泵头需要有冲洗装置,防止柱塞杆和密封垫被析出的盐结晶磨损).
2.需要注意的问题是:
a. pH和温度的影响通常会很显著,因此涉及到缓冲溶液的配制和柱温的控制等问题(相关内容可以在DXY内搜索).
b. 离子对在C18上通常有较强保留,因此若改变流动相需要较长时间的冲洗(相当与另一种平衡),书上介绍为20倍柱体积的冲洗液(磺酸盐用50%甲醇-水;季铵盐用50%甲醇-100mM磷酸盐缓冲液). 我做的时候是先用水,再用50%甲醇-水,再用100%甲醇冲洗. (当然若新流动相为缓冲盐,则需要再次用水或5%甲醇置换柱子中的100%甲醇,防止缓冲盐析出损害HPLC)
2004-07-15 16:14
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ssml0258 编辑于 2004-07-16 09:53
  • • (求大佬指点)医学专硕毕业,四证合一,在深圳找得到工作吗
liu2002910
liu2002910
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  • 183楼
安捷伦的1100HPLC,在进样阀处老有液体流出是怎么回事呀???
对实验有影响吗??
谢谢各位!
2004-07-16 12:10
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