该话题已被锁定 - 星语心愿 , 2005-01-27 19:59
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【讨论】色谱技术实践问答区 [精华]

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zhaoyu811111

入门站友

180楼

我认为应该最好的方法是将盖子上面弄个小洞，既可以除去气泡，又可以不让有机相挥发。

2004-07-15 10:26

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• 抗菌治疗应该优先使用杀菌药？

☆叶落无声☆

肾脏内科

丁香园荣誉版主

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181楼

hehewang
标准曲线一般要做7个点，每点重复3次，最好让样品代测物质浓度位于标准曲线中间。日内精密度取高中低三个点一日内重复进样3-5次，日间精密度是在3-5天分别去高中低每天进样一次，然后计算出峰时间和峰高峰面积的标准偏差。你也可以找篇分析方法的文章，应该都有，不过有些人作的数据太少了，最好找个做的多的，那样建立的方法才比较准确可靠

按试验要求：标准曲线最少要求6个点，每间重复五次，做平均值，做曲线标准曲线的范围的选择根据你的样品的范围，要高出你的最高浓度，最低的标准曲线浓度要低于待测样本中的最低浓度。信噪比≥2（S/N≥2）时，最低检出浓度为的值要符合试验要求。

2004-07-15 10:35

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• 中医随想录：疗效的必然与偶然（1)

ssml0258

铁杆站友

+1 积分
182楼

ssyang wrote:
做离子对色谱总要平衡很长时间，而且保留时间也有变化？
要注意那些？做离子对色谱？多谢

1.若每次分析的间隔时间不长,(例如每天都进行分析)为避免每次都进行较长时间的平衡,可以在分析完后将色谱柱保存在流动相中.我做的时候采取用低流速(如:0.1-0.2ml/min)的办法让柱子过夜,第二天再接着做,可以减少平衡时间(注意:若是往复泵,一般泵头需要有冲洗装置,防止柱塞杆和密封垫被析出的盐结晶磨损).
2.需要注意的问题是:
a. pH和温度的影响通常会很显著,因此涉及到缓冲溶液的配制和柱温的控制等问题(相关内容可以在DXY内搜索).
b. 离子对在C18上通常有较强保留,因此若改变流动相需要较长时间的冲洗(相当与另一种平衡),书上介绍为20倍柱体积的冲洗液(磺酸盐用50%甲醇-水;季铵盐用50%甲醇-100mM磷酸盐缓冲液). 我做的时候是先用水,再用50%甲醇-水,再用100%甲醇冲洗. (当然若新流动相为缓冲盐,则需要再次用水或5%甲醇置换柱子中的100%甲醇,防止缓冲盐析出损害HPLC)

2004-07-15 16:14

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ssml0258 编辑于 2004-07-16 09:53

• 想嫁兵哥哥的援鄂女护士”身份造假？南通卫健委：她没有护士资格证，也未在卫生系统

liu2002910

常驻站友

183楼

安捷伦的1100HPLC,在进样阀处老有液体流出是怎么回事呀？？？
对实验有影响吗？？
谢谢各位！

2004-07-16 12:10

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• 胸闷之呼吸（心力）衰竭

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