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药物化学

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【讨论】制备黄酮化合物的一点心得,最新帖及回答站友提问!【讨论】天然药物化学研究生该如何进入工作状态 [精华]

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黄芪皂苷老师:
您好!
我是个研究生,我的课题题目是胡桃楸树皮的成分提取与分离鉴定,现在遇到了麻烦,请求您的帮助!
我的原料药是树皮,所以色素比较多,呈黑色,我使用的是醇提水沉的方法,后用乙醚萃取,得到固体浸膏504g,我用硅胶柱使用石油醚-乙酸乙酯3:1的比例洗脱得到粗分品,我上硅胶柱样品只用了100g,但分离出的有些产品在TLC上是一个点,也只有5g左右的,但不出结晶,可能是色素这个杂质,如果我要继续得到纯品,我100g的样够么?我是不是还需要在粗分一些乙醚层的样品啊,后想重结晶,用什么方法去掉颜色呢?我试过加活性炭,可效果不明显,请指教,谢谢!!
2007-07-04 16:37
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zy419821229
黄芪皂苷老师:
您好!
我是个研究生,我的课题题目是胡桃楸树皮的成分提取与分离鉴定,现在遇到了麻烦,请求您的帮助!
我的原料药是树皮,所以色素比较多,呈黑色,我使用的是醇提水沉的方法,后用乙醚萃取,得到固体浸膏504g,我用硅胶柱使用石油醚-乙酸乙酯3:1的比例洗脱得到粗分品,我上硅胶柱样品只用了100g,但分离出的有些产品在TLC上是一个点,也只有5g左右的,但不出结晶,可能是色素这个杂质,如果我要继续得到纯品,我100g的样够么?我是不是还需要在粗分一些乙醚层的样品啊,后想重结晶,用什么方法去掉颜色呢?我试过加活性炭,可效果不明显,请指教,谢谢!!

如果样品足够的话不需要再多分.乙醚部位的母液点多不,和你上样后的结果比较一下.色素的去除方式很多层析用展开溶剂最好用己烷.极性小点.另外你用石油醚-乙酸乙酯洗脱TLC的结果怎样?
2007-07-05 13:24
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谢谢4黄芪皂苷的提示,乙醚层的点很多,我也曾试想过调小流动相的极性,可那样的话分离的效果就不太好了,用石油醚-乙酸乙酯洗脱,到极性小点的物质有色带,点的上下都有,在展开剂里加了氨水也还是有,请问老师 这是什么原因呢?怎样解决呢?
2007-07-05 23:04
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zy419821229
谢谢4黄芪皂苷的提示,乙醚层的点很多,我也曾试想过调小流动相的极性,可那样的话分离的效果就不太好了,用石油醚-乙酸乙酯洗脱,到极性小点的物质有色带,点的上下都有,在展开剂里加了氨水也还是有,请问老师 这是什么原因呢?怎样解决呢?

个人觉得还是条件的原因,请将TLC图或模拟图传上来看看.
2007-07-06 16:28
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