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分析技术

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论坛首页  >  分析技术讨论版   >  杂质研究
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有关物质中杂质应如何报告

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楼主 aoliweian
aoliweian
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这个帖子发布于4年零145天前,其中的信息可能已发生改变或有所发展。

从工作到现在一直都在不大的研发企业上班,这些单位对一些ICH和GMP等都不是很重视。

目前在学习ICH,有个问题想向大家请教:

以前做项目的检验报告,一般只是把最大单杂、总杂质,特殊杂质是多少列出来。

在Q3A(R2)-新原料药中的杂质中提到:在新原料药的所有批次中,应报告检测到的大于(>)报告阈值的任何杂质和总杂质。在这里,我想知道在实际的资料中是如何报告的呢?是否是像下面这样?

另外,我看到http://www.dxy.cn/bbs/thread/22980833#22980833这个帖子里讨论说“未检测到的杂质如何报道,检测到杂质但低于检测限或定量限如何报道”,有了这种情况到底应该如何在我的资料或者报告中体现呢?不明白,还请大家不吝赐教!



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2016-08-31 10:43 浏览 : 4679 回复 : 10
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熊大威武
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Analytical results should be provided in the application for all batches of the new drug substance used for clinical, safety, and stability testing, as well as for batches representative of the proposed commercial process. Quantitative results should be presented numerically, and not in general terms such as “complies”, “meets limit” etc. Any impurity at a level greater than (>) the reporting threshold (see Attachment 1) and total impurities observed in these batches of the new drug substance should be reported with the analytical procedures indicated. Below 1.0%, the results should be reported to two decimal places (e.g., 0.06%, 0.13%); at and above 1.0%, the results should be reported to one decimal place (e.g., 1.3%).



2016-08-31 21:43
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wuhan1007
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  • 3楼

1.有关物质结果项下列出:

最大单个杂质:0.06%

杂质D:0.05%

总杂%:0.26

即可

2.未检测到的杂质如何报道,检测到杂质但低于检测限或定量限如何报道

进一针检测限浓度的溶液,大于检测限的峰就积分出来,小于的就不管,这是最严格的做法了。如果没有检测出来杂质,就注明:未检出,同时标注检测限浓度(相当于供试品浓度的%)

按照ICH的规定,一般在0.05%以下(低于报告限度)的峰,都可以不用积分出来

2016-09-01 00:34
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  • 4楼

你的这个报告就可以了。你说的帖子LOQ和LOD只要针对没有检出任何未知杂质,或者已知杂质检出量很小很小的情况。具体问题具体分析。

2016-09-01 09:25
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