发帖
每发1个新帖
可以获得0.5个丁当奖励
回帖

梯度洗脱空白中有杂质峰，鼓包，在鼓包上有我们需要的杂质峰，如何处理？

只看楼主
页码直达：
直达末页

楼主

河豚鱼

常驻站友

1楼

这个帖子发布于4年零279天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。

第一张图为有关物质的对照色谱图，第二张为有关物质样品色谱图。在69min后有鼓包，在样品中鼓包上的两个是我们要的杂质峰，需要知道他们的结果。空白中也有这个鼓包。

色谱条件：

照高效液相色谱法（中国药典2010 年版附录ⅤD）试验, 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。以0.1%磷酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱。

柱温为30℃，流速为每分钟1ml，以254nm 为检测波长。取对照溶液10μl 注入液相色谱仪

在另一个地点做，就没有鼓包，可是在我们这做就有，现在仪器型号是一样的，柱子是同一根，乙腈是同一品牌，只有水，两个地方用的是不一样的。

另一地点的色谱图：

请教各位，有什么解决办法呢？

《中国药品检验标准操作规范》规定“样品分析前，必须进行空白梯度洗脱，以辨认溶剂杂质峰，如洗脱过程中基线漂移较大，亦可对色谱图进行空白扣除处理。，可是我的杂质峰上面有我要的杂质峰，这样可以扣除吗？谢谢各位了。

邀请讨论

搜索

2016-04-18 16:13 浏览 : 5316 回复 : 15

投票 1
收藏 9
打赏
引用
分享
- 微信扫一扫
- 新浪微博
- 丁香客
- 复制网址
举报
- 广告宣传推广
- 政治敏感、违法虚假信息
- 恶意灌水、重复发帖
- 违规侵权、站友争执
- 附件异常、链接失效
- 其他

• 一图解读｜血常规化验单

逍遥猪哥

铁杆站友

2楼

有可能真的是流动相中的水的问题，如果有可能，把你做的好的那个实验室的流动相拿过来到你自己的实验室做做看就知道是不是这个问题了。我有些产品也是受水的影响，干扰比较大，换水就好了。

不过看你的图谱，仪器型号不一样吧，你自己实验室的图谱是用安捷伦仪器做的，下面做的好的图谱是在岛津液相上做的。

你每针空白干扰的峰面积可能都不一样，杂质本身峰面积也不大，扣除空白本身误差也比较大，不可取。

2016-04-18 18:10

投票 1
收藏
打赏
引用
分享
- 微信扫一扫
- 新浪微博
- 丁香客
- 复制网址
举报
- 广告宣传推广
- 政治敏感、违法虚假信息
- 恶意灌水、重复发帖
- 违规侵权、站友争执
- 附件异常、链接失效
- 其他

• 一图解读｜血常规化验单

sll0813

常驻站友

3楼

屈臣氏蒸馏水跑梯度比较好

2016-04-19 00:35 来自 Android客户端

投票
收藏
打赏
引用
分享
- 微信扫一扫
- 新浪微博
- 丁香客
- 复制网址
举报
- 广告宣传推广
- 政治敏感、违法虚假信息
- 恶意灌水、重复发帖
- 违规侵权、站友争执
- 附件异常、链接失效
- 其他

• 被曝欠外债20亿、欠薪1年多，全院医护第2次游行讨薪！

cao_yw

入门站友

4楼

使用的盐是否一样呢？

2016-04-20 09:51

投票
收藏
打赏
引用
分享
- 微信扫一扫
- 新浪微博
- 丁香客
- 复制网址
举报
- 广告宣传推广
- 政治敏感、违法虚假信息
- 恶意灌水、重复发帖
- 违规侵权、站友争执
- 附件异常、链接失效
- 其他

• 快问快答：为什么哮喘控制维持至少3个月才可考虑降级治疗

分析技术

梯度洗脱空白中有杂质峰，鼓包，在鼓包上有我们需要的杂质峰，如何处理？

提示

丁香园旗下网站

关于丁香园

官方链接

分析技术

分享到：

微信扫一扫

梯度洗脱空白中有杂质峰，鼓包，在鼓包上有我们需要的杂质峰，如何处理？

微信扫一扫

微信扫一扫

微信扫一扫

微信扫一扫

提示

丁香园旗下网站

关于丁香园

官方链接