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【讨论】原料药起始物料中的杂质

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楼主

menghan19835

入门站友

1楼

这个帖子发布于5年零64天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。

各位大侠好，想问几个关于原料药起始物料中的杂质的问题，先谢谢大家了！
起始物料中有几个杂质通过反应后会转化成为原料药中的特定杂质（有药典标准），多以要在起始物料中对这几个杂质控制，但没有卖对照品的，便由我们公司自己合成了，这几个杂质在室温下不太稳定，所以合成出来的纯度也就90%~94%，各有一克多（经过多次柱纯化得到的），鉴于此，我有几个问题：
1、这几个杂质是不是需要跟原料药那样去做很多谱图来进行结构鉴定呢？
2、这几个杂质的纯度低于95%，能去做结构鉴定吗？（其中有几个是油状物）
3、在起始物料的质量标准中我用面积归一法去限制这几个杂质的含量行吗？

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2015-11-20 13:10 浏览 : 5798 回复 : 15

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zhadajun2015

常驻站友

2楼

杂质需要进行图谱确证，我认为做质谱、氢谱和碳谱即可，况且，你已经知道起始原料杂质转化为终产品对应杂质，因而，结构基本已知，推测结构是否正确不困难。
对于起始原料杂质，用杂质定位法和面积归一化法计算杂质含量，我认为可以，首先，我们在工艺摸索过程中，可以推断，起始原料杂质含量为多少时，能得到合格终产品，因而，将该限度定为起始原料的标准中（或限度提高），基本能确定工艺路线的稳定性，面积归一化法，能满足起始原料的标准。况且，已对终产品杂质进行了详细研究（影响因子、检测线、定量线等），是不会影响终产品质量的。不过，我提醒，做图谱溶剂影响要消除，最好是用什么试剂做图谱就用什么试剂浓缩代换。
通过经验，审批中心基本认同上述方法

2015-11-20 13:35