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【求助】分析方法验证中耐用性问题

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楼主

yjh1917

入门站友

1楼

这个帖子发布于5年零128天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。

我最近做某样品的耐用性分析试验，分别考察了波长、流速、柱温、流动相比例等的影响，各进样1针，评价采用不同条件下样品杂质峰面积的RSD值，结果发现在其中一个条件下杂质未检出（低于检测限），另外几个条件下都检出该杂质，现在不知如何评价方法的耐用性。
希望各位前辈可以给出宝贵意见，小女子在此谢过了~

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2015-10-30 16:21 浏览 : 9278 回复 : 13

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azck

常驻站友

2楼

具体条件参数列出来

2015-10-30 16:35

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逍遥猪哥

铁杆站友

+1 积分
3楼

tuhuihui123
我最近做某样品的耐用性分析试验，分别考察了波长、流速、柱温、流动相比例等的影响，各进样1针，评价采用不同条件下样品杂质峰面积的RSD值，结果发现在其中一个条件下杂质未检出（低于检测限），另外几个条件下都检出该杂质，现在不知如何评价方法的耐用性。
希望各位前辈可以给出宝贵意见，小女子在此谢过了~

1.你评价杂质方法耐用性的方式(采用不同条件下样品杂质峰面积的RSD值)，觉得不是很合理。各个条件下杂质含量与正常条件杂质含量进行比较是比较合理的，他们每个条件所处的系统都不一样，计算RSD没什么意义。
2.从你的表述来看，好像是一个杂质（并非所有杂质，如果没理解错的话）低于检测限。然而，你并没有交代清楚，其他条件或者正常条件下该杂质是仅仅只是略高于检测限，还是比检测限高很多（甚至高出定量限很多）。从你的语气判断，应该是该杂质在其他条件下仅仅被检出（略高于检测限）。
3.基于上面的判断，若该杂质是已知杂质，则你的耐用性方案不合理，因为对于处在检测限附近的已知杂质评价耐用性，一般是需要通过加入限度量的已知杂质来评价耐用性的。（杂质含量太低，没法比较，比较也没什么意义）。
4.若该杂质是未知杂质，根据ICH指导原则，介于检测限和定量限之间的杂质是只积分不报告的，也就是不用比较的。所以，即便那个条件下那个杂质在检测限以下，而正常条件下，该杂质仅仅略高于检测限，也不能就此判断改变该条件方法就不耐用了。

2015-10-30 22:27

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• 【心电旋律 27】青年男性心肌梗死背后的真凶！

赫克托

入门站友

4楼

同上，觉得评价耐用性的方式不合理

2015-10-31 13:06 来自微信

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