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分析技术

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论坛首页  >  分析技术讨论版   >  杂质研究
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【求助】分析方法验证中耐用性问题

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楼主 yjh1917
yjh1917
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这个帖子发布于5年零128天前,其中的信息可能已发生改变或有所发展。
        我最近做某样品的耐用性分析试验,分别考察了波长、流速、柱温、流动相比例等的影响,各进样1针,评价采用不同条件下样品杂质峰面积的RSD值,结果发现在其中一个条件下杂质未检出(低于检测限),另外几个条件下都检出该杂质,现在不知如何评价方法的耐用性。
希望各位前辈可以给出宝贵意见,小女子在此谢过了~
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2015-10-30 16:21 浏览 : 9278 回复 : 13
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具体条件参数列出来
2015-10-30 16:35
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tuhuihui123
我最近做某样品的耐用性分析试验,分别考察了波长、流速、柱温、流动相比例等的影响,各进样1针,评价采用不同条件下样品杂质峰面积的RSD值,结果发现在其中一个条件下杂质未检出(低于检测限),另外几个条件下都检出该杂质,现在不知如何评价方法的耐用性。
希望各位前辈可以给出宝贵意见,小女子在此谢过了~
1.你评价杂质方法耐用性的方式(采用不同条件下样品杂质峰面积的RSD值),觉得不是很合理。各个条件下杂质含量与正常条件杂质含量进行比较是比较合理的,他们每个条件所处的系统都不一样,计算RSD没什么意义。
2.从你的表述来看,好像是一个杂质(并非所有杂质,如果没理解错的话)低于检测限。然而,你并没有交代清楚,其 他条件或者正常条件下该杂质是仅仅只是略高于检测限,还是比检测限高很多(甚至高出定量限很多)。从你的语气判断,应该是该杂质在其他条件下仅仅被检出(略高于检测限)。
3.基于上面的判断,若该杂质是已知杂质,则你的耐用性方案不合理,因为对于处在检测限附近的已知杂质评价耐用性,一般是需要通过加入限度量的已知杂质来评价耐用性的。(杂质含量太低,没法比较,比较也没什么意义)。
4.若该杂质是未知杂质,根据ICH指导原则,介于检测限和定量限之间的杂质是只积分不报告的,也就是不用比较的。所以,即便那个条件下那个杂质在检测限以下,而正常条件下,该杂质仅仅略高于检测限,也不能就此判断改变该条件方法就不耐用了。
2015-10-30 22:27
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同上,觉得评价耐用性的方式不合理
2015-10-31 13:06 来自微信
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