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分析技术

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【讨论】主成分峰前有倒峰怎么办 倒峰集中讨论 [精华]

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楼主 新人豆豆
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这个帖子发布于15年零364天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。
【求助】我的主成分前有个倒峰，而且改变流动相无法去除，主峰到哪里，倒峰就到哪里。流动相很简单，就是甲醇和水再有一点冰醋酸。那位高人给指点一下啊。

--------------------------------------------------------------------------------
【公告】丁香园药学区加分、发贴规则 药学区各版简介【必看】
http://www.dxy.cn/bbs/post/view?bid=117&id=1888599&sty=1&tpg=1&age=0

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2005-04-27 20:50 浏览 : 29986 回复 : 53
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kunben 编辑于 2005-04-29 19:57
  • • 微塑料成为病原体和抗药性细菌的“中心”
天赏人间
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试试加5mmol/L的EDTA，别问我为什么，成功的话告诉我一声，呵呵
2005-04-27 21:43
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lzq123_77
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前些时间我都快被这个倒峰问题给气疯了，我用的是ＥＬＳＤ，也许您用的是ＤＡＤ，建议如下：
１、首先确定是还是柱还是检测器的问题：换下柱看是否仍存在倒峰，如果不行再换检测器，以确定是否检测器或者柱的问题。或者什么都不要换单纯换个其他化学成分，看是否是因为你的样品存在问题。
2、如果都做了，还是不行，就考虑是否流动相问题，一般DAD存在有规律倒峰的现象还真的不是很好解释，看您意思好象是倒峰只是跟着你的主成分走，这样你可以首先进个空白溶剂样品，看是否还有倒峰存在，如果空白样品没有倒峰那么就是你样品问题，是否你样品处理的有问题，
一般液相对流动相的PH控制在大概2.5-7.5范围，如果过酸或过碱会导致填料被破坏引起成分在柱上的洗拖保留发生变化而导致规律倒峰出现也有可能，测下您的流动相PH以保证这个没问题。样品中残留的一点酸或碱应该没问题，因为酸碱在柱上基本没有保留，且量小应该没影响。
先说这些吧，希望您能够把您的解决措施和结果及时和大家交流。我对这个规律倒峰现在很感兴趣。希望能够有些经验能够从您这里学习。谢谢。呵呵。
2005-04-27 22:54
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屏蔽用户

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倒峰的出现，我个人认为是色谱柱的残余硅羟基所致，同一个色谱条件，我曾经分别用非端基封尾柱和端基封尾柱考察，前者即便是进流动相也会出现负峰，后者则没有，推断应为残余硅羟基对进样样品中的部分离子造成吸附，使进样部分的液体与流动相产生差异，由于溶质离子经过检测器时，紫外吸收信号减小，所以形成负方向的色谱峰。
2005-04-28 09:55
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