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分析技术

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【分享】八月活动之分析实验失败分享 [精华]

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雪国的风25
偶是新人,目前为止仪器方面最糟糕的事是流动相有空了,下班前都仔细检查了一遍,看到流动相没多少了,配好后拿到仪器那里,一个转身忘了加了,自己还一直以为加了的,第二天这真真是傻眼了,我以为流动相空了柱子里全是气泡几千块的柱子就被我毁了,真想找个洞砖进去,还好还好,带我们的师姐说,泵是不能运输空气的,柱子里面可能会有很少很少的气泡,用低流速的乙腈冲冲就没事了,我天那次真的下的够呛,还有太多太多需要学习的

下次用的时候一定多排几次气,以后千万不要这样了,对泵对柱子都不好。仪器比柱子还贵。要爱惜
2016-07-09 00:19 来自 Android客户端
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  • 76楼
chenchunyanyan
首先支持一下版主的这个活动。
看到这个帖子,我想了想觉得还是把我以前的失败写出来,给大家分享。作为分析科班出身的我,当然每天都做分析,遇到过很多的挑战,目前对我而言印象最深的莫过于这个:
有一次我需要用氨基柱对一个产品进行有关物质分析,由于我手上没有现成的柱子,当时我是第一次使用氨基柱,就去找其他试验人员的氨基柱来用,当然这根柱子他是用过的。当时我用这根柱子一下就获得了我想要的分离效果,还挺高兴,觉得我这个项目这么easy。割了一两天后,我就对这个方法进行验证,重新拿这根柱子一进样,傻眼了。出的峰与上次的完全不一样,以前主峰后面的峰没了,主峰前面又多出了一些峰。当时完全不知道怎么回事。后来反复试验,上网查资料,终于明白怎么回事了。原来氨基柱有一个最大的特点就是固定相容易流失,它不像C18柱那样稳定,对流动相或柱的保存要求都很高。而且千万不要用别人用过的氨基柱进行试验,因为你压根不知道他那根氨基柱的固定相是否完好。从那之后,对于一个要用氨基柱的新项目,我都会毫不吝啬的购买新氨基柱进行试验,保证以后试验的可重复性。
版主111留言:
不错的失败分享。





亲。你的意思是每一次实验都要用新的氨基柱吗?也就是说,它基本上是一次性的?抱歉,我没用过这种类型的柱子,而且我们是网络版,一旦开始就会保留所有数据
2016-07-09 00:22 来自 Android客户端
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  • 77楼
说几个最近的吧,出现的一些问题。
关于乙腈。头孢哌酮钠杂质A按要求是用乙腈助溶,然后用流动相溶解。这杂质特别特别难溶,然后我加的乙腈比较多,超声了很久。进样的时候出来的峰就特别特别丑,已经不是峰的样子了,后来发现是乙腈加多了就会造成这种情况。其实很多品种都会出现乙腈比例过大,然后峰形不好的情况,根本原因我也没弄清楚,有高人的话可以帮忙解惑
关于气相。不得不说准备工作很重要啊!!!!做气相自动进样还是检查好衬管,再检查一下喷嘴检测器的好,今天就因为衬管不洁净跑出来的峰直接分叉了,说多了都是泪

2016-07-09 00:30 来自 Android客户端
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  • 78楼
最大的失败就是本来搞制剂的,最后搞成了分析……
2016-07-13 13:05 来自 Android客户端
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