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【求助】如何检测色谱峰纯度

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楼主

lxb20080532

常驻站友

1楼

这个帖子发布于6年零239天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。

问题已解决悬赏丁当:2

方法学验证时检测主峰纯度：
1、除了DAD检测器有个阈值之外，还有什么方法检测峰纯度？
2、检测峰纯度的主要方法有哪些？药审老师主张什么样的检测方法？
3、峰纯度检测是不是多种方法综合确认的，而不是只用单一方法确认的？
4、上报资料时，做的何种程度即可，我想没有必要做深入细致的研究吧？

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2014-07-11 18:21 浏览 : 12179 回复 : 10

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• 【心电旋律 27】青年男性心肌梗死背后的真凶！

zhulikou431

丁香园版主

热

2楼

满意答案

2、分离度与峰纯度分析
破坏性试验产生的降解产物的个数比较多，采用HPLC法测定时，需考虑主成分与降解产物之间、降解产物相互之间的分离度，保证降解产物峰与主峰、降解产物峰之间有良好的分离度。另外，对于原料药，分离度符合要求也应考虑到主药与起始原料、各合成中间体是否有良好的分离度；对于制剂，应注意辅料、辅料降解产物的干扰。色谱条件的确定通常以最难分离的两个降解产物或降解产物与主成分之间的分离度符合要求作为依据之一。鉴于降解产物检测时对分离度要求高，故推荐色谱分析时采用梯度洗脱，以有效分离降解产物。
与分离度密切相关的是峰纯度分析。检测峰纯度通常采用二级管阵列检测器或者液质连用技术分析测定各色谱峰的纯度，说明在主峰中、各降解产物峰中有没有包含其它峰。简单地通过观察峰形判断峰的纯度没有说服力。对于创新药物的破坏性试验来说，峰纯度分析非常重要，一是可以了解降解产物的特性；二是可以有效地检出和控制杂质。存在的主要问题是：（1）主峰上出现明显的降解产物峰，测定方法不可行；（2）未对峰纯度进行有效分析，这是一种常见现象，在此情况下无法判断主峰中是否包含着降解产物峰；（3）对于制剂，未考虑辅料降解对测定结果的干扰。
---《杂质检查分析方法建立过程中破坏性试验的意义和存在的问题分析》

2014-07-11 18:39

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• 网上看到的一个案例，觉得挺奇葩的，各位站友如何看？

zhulikou431

丁香园版主

3楼

●纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。
---《对药品注册中对照品（标准品）有关技术要求的几点思考》

2014-07-11 18:39

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• 研究生和编制都考上了选哪个

zhulikou431

丁香园版主

4楼

二极管阵列检测器(DAD)对复方制剂的杂质研究有着重要的意义。通过该检测器可获得各杂质的全光谱信息，有助于判断杂质检测波长选择的合理性，并可进行峰纯度检查。
---《化学药物复方制剂杂质研究的考虑要点》

2014-07-11 18:40

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