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分析技术

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【求助】峰纯度一定要合格么？

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楼主 死不起
死不起
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这个帖子发布于6年零267天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。
峰纯度作为 有关物质专属性的一个重要指标，被广泛应用，但峰纯度受样品浓度，色谱峰形状，基线波动等多种因素影响，现在遇到一个问题就是：一个药物，供试品溶液主峰峰型很好，没有过载和拖尾，也在dad检测线性范围内；使用两种药典上的经典方法做，都没分出新杂质，改变洗脱强度也没看到主峰出来新杂质。把浓度稀释五倍（0.8mg/ml），竟然合格了。现在不知如何是好？是使用原来的方法继续做（峰纯度不合格），会不会被发补或者退审？还是使用稀释五倍的样品溶液做为标准方法？现在，国家有没有这方面的要求，有关物质检测，峰纯度一定要合格么？
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2014-05-06 11:26 浏览 : 13309 回复 : 17
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楼主 死不起
死不起
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  • 9楼
wen_liu
我在安捷伦DAD资料中看到，只有当色谱峰响应在250~800mA之间时峰纯度的结果才够灵敏，准确。当浓度过大时光谱图会变形，从而导致峰纯度结果不可靠----这个我咨询过安捷伦工程师，他也是这么说的。
不知楼主的色谱峰的响应有多高呢？往往我们有关物质的主峰响应应该都是超过这个范围的，那么此时依然采用安捷伦DAD自动计算给出的峰纯度，那么这个结果也是不可靠的。而真当色谱峰的响应位于250~800mA之间时，浓度差不多就是含量浓度了，杂质被稀释的差不多了，根本小的可以忽略了，不实用。所以往往我们都是通过更改噪音阈值或者人为设定峰纯度阈值来进行峰纯度判断的。
能有LCMS佐证最好不过了。

确实是这样，我们如果能检出所有杂质，峰高要达到,20000，由于峰高超过1000，峰纯度完全被秒杀，而降低到五分之一，峰纯度合格，对照溶液达不到检出限了，没有lc-ms,很无奈的一说。
2014-05-06 22:13
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